151948. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dibenzo-ciklohepténszármazékok előállítására
151948 10 hóiban oldott hidrogénklorid 1/4 mól ekvivalensnyi mennyiségével kezeljük. Az oldószer bepárlása után a maradékot izopropilalkohollal és acetonnal kezeljük, majd éterrel, az F) reakciólépésben leírt módon a szilárd termék egy további generációját választjuk le. Az anyalúgot azután csökkentett nyomás alatt bepároljuk és a maradékot híg nátriumhidroxid oldattal és benzollal kezeljük. A benzolos réteget elkülönítjük, vízzel mossuk és a benzolt csökkentett nyomás alatt ledesztilláljuk. A béta-izomér-bázist hexánnal lefedjük és részleges kristályosodásig állni hagyjuk. Ezután a bázist ciklohexánból állandó olvadáspontig átkristályosítjuk. Egy jellemző kísérlet során 141 C°-on zsugorodó terméket kapunk, amely azután 142,5—143 C°-on olvadt meg és 144 Ca -on tisztult ki. Elemzési adatok: Számított értékek a C21 H 23 N0 2 S képlet alapján: C 71,36%, H 6,56%, N 3,96%; . Talált értékek: C 71,37%, H 6,52%, N 3,97%. Szabadalmi igénypontok: \ 1. Eljárás az l/a, I/b és III/a, Ill/b általános képleteknek megfelelő 5H-dibenzo(a,d)cikloheptén-származékoknak, valamint adott esetben ezek savakkal képezett addíciós sóinak az előállítására — e képletben R rövidszénláncú alkilgyököt, R' és R" rövidszénláncú alkilgyököket jelentenek, mely utóbbiak egy szén-, nitrogénvagy oxigénatomon keresztül egymással össze is lehetnek kapcsolva egy heterociklusos, pl. 1-piperidil-, 1-pirrolidil-, 4-morfolinil- vagy 1--(rövidszénláncú alkil)-4-piperazinil-gyűrűvé •— azzal jellemezve, hogy valamely, a Il/a, ül. Il/b képletnek megfelelő vegyületet — e képletben X egy legalább 79, legfeljebb 127 atomsúlyú halogénatomot képvisel — réz(I)-alkilmerkaptiddal reagáltatunk emelt hőmérsékleten, valamely magas forrpontú 10 15 20 25 35 40 szerves bázis jelenlétében a megfelelő 3-alkilmerkaptoketont képezve; a) az említett 3-alkilmerkaptoketont egy R' Hal—Mg—CH,CH2 CH 2 N R" általános képletű Grignard-reagenssel — ahol Hal halogénatomot jelent, míg R' és R" jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — reagáltatjuk valamely, a reakció szempontjából közömbös szerves oldószerben; a kapott Grignard-adduktot hidrolízis útján a megfelelő.3-alkilmerkapto-5-hidroxi-5-(3-terciér-aminopropil)-származékká alakítjuk; az így nyert származékot a megfelelő 3-alkilszulfonil-5-hidroxi-5-(3-terciér-aminopropil)származékká (III/a és HI/b) oxidáljuk, esetleg redukáljuk; majd a kapott származékot adott esetben l/a, ill. I/b képletű vegyületekké dehidratáljuk; b) az említett 3-alkilmerkaptoketont a megfelelő 3-alkilszulfonilketonná oxidáljuk; az így nyert 3-alkilszulfonil-ketont egy R' Hal—Mg—CH2 CH 2 CH 2 N R" általános képletű Grignard-reagenssel — ahol Hal halogénatomot jelent, míg R' és R" jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — reagáltatjuk valamely, a reakció szempontjából közömbös szerves oldószerben; a kapott Grignard-adduktot a megfelelő 3--alküszulfonil-5-hidroxi-5-(3-terciér-aminopropil)-származékká (III) hidrolizáljuk; majd a kapott származékot adott esetben l/a, ill. I/b képletű vegyületekké dehidratáljuk. 1 db rajz Á kiadásért felel: a közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 656507. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
