151929. lajstromszámú szabadalom • Eljárás erősen savas jellegű kationcserélő gyanták előállítására

3 151929 4 merizátum részben körülményes és időtrabló kezelési műveletei kiküszöbölhetők és amelyekkel minden esetben mechanikai tekintetben rendkívül stabilis kationcserélőgyantákat lehet előállítani, amelyek szilárdsági tulajdonságai jobb értékekkel rendelkeznek, mint az eddigiekben ismert termékek. Azt találtuk, hogy egyes kationcserélőgyantarészecskék mechanikai ellenállóképessége és szilárdsága jelentős mértékben megjavítható, ha a szulfonált kopolimerizátumot, a felesleges szulfonálószer eltávolítása után először vízgőzzel kezeljük. A találmány szerinti módon vízgőzzel kezelt szulfonált kopolimerizátum további feldolgozása ismert módon történhet. A találmány további rendkívül fontos jellemzője abban áll, hogy a vízgőzzel kezelt szulfonált kopolimerizátumot közvetlenül vízbe vihetjük anélkül, hogy ezáltal mechanikai ellenállóképessége a legcsekélyebb módon is csökkenést szenvedne. Az összes ismert eljárásokban nem vált lehetővé ilyen drasztikus módszer alkalmazása, hanem szükséges volt pl. az, hogy a szulfonált kopolimerizátumot koncentrált elektrolit oldatokba vigyék be. A találmány szerinti célszerű kiviteli mód szerint a következőképpen járunk el. A felesleges szulfonálószertől, pl. kénsavtól, klórszulfonsavtól, és egyéb szerektől mentesített kationcserélőgyantát vízgőzzel kezeljük 100—250 C° között olyan hosszú ideig, míg a kezdeti zsugorodás után beálló térfogatnövekedés egy állandóan maradó végértéket ér el. Ehhez a 110—150 C° közötti hőmérséklettartományban kb. 3—5 óra gőzzel való kezelés szükséges. A szulfonált kopolimerizátum találmány szerinti eljárással végzett vízgőzzel való kezelése szakaszosan vagy folyamatos módon kivitelezhető. Eljárástechnikai szempontból a találmány szerint a kationcserélőgyantával mind egyenáramban, mind ellenáramban dolgozhatunk gőzzel. Az így kapott végtermékek mechanikai szilárdsága mintegy 50%-kal nagyobb, mint az ismert eljárásokkal nyert kationcserélőgyantáké. 1. példa: 120 g sztirol és 30 g technikai minőségű 50%os divinilbenzol keverékét 0,5 g benzoilperoxid hozzáadása után 750 ml vízből és 50 g 3%-os vizes magnéziumszilikát szuszpenzióból álló vizes közegben eloszlatunk és keverés közben 4 óra hosszat 70 C°-on, végül 8 óra hosszat 90 C°-on hevítünk. A képződött gyöngypolimert leszívatjuk, vízzel mossuk és a levegőn szárítjuk. 50 g kopolimerizátumot 25 g diklóretánban duzzasztunk és 200 ml kénsavmonohidráttal 4 óra hosszat 100 C°-on szulfonálunk. A felesleges szulfonálószer leszívatása után 15 cm átmérőjű szűrőüvegcsőben 4 óra hosszat 110 C°-os vízgőzt vezetünk rajta keresztül. A képződő hígított kénsavat folyamatosan leszívatjuk. A A kiadásért felel: a Közgazda 656505. Zrínyi <T) Nyomda, Bui megadott idő eltelte után a gyanta végső duzzadási állapotát eléri és végül még vizet is adunk hozzá. Az így nyert kationcserélőgyanta ioncserélő 5 kapacitása a vízmentes ioncserélőre számítva 5,1 mval/g és kopása 34%. Párhuzamosan kísérletet végzünk, melyben a szulfonált kopolimerizátumot, a szulfonálószer feleslegének eltávolítása után közvetlenül vízzel kezeljük, az így 10 nyert gyanta kopása 92%. Ugyancsak párhuzamos kísérletben megvizsgáltuk a szulfonált gyanta oly módon való feldolgozását, hogy a szulfonált gyantát először telített nátriumszulfát oldattal és végül vízzel kezeltük, az így ka-15 pött gyanta kopása 80%. A kopás meghatározása, mely egyben a gyanta szilárdságát és mechanikai ellenállóképességét is mutatja, a következőképpen végezhető el: 100 ml 0,5—1,0 mm átmérőjű gyantafrakciót 20 golyós malomban (15 cm átmérő, 15 cm magasság) 150 db 11 mm átmérőjű porcelángolyóval 100 ford, szám/perc sebességgel őriünk. A 0,5 mm átmérő alatti szemcsefrakciót határozzuk meg és ez a kopás mérőszáma. 25 2. példa: 50 g az 1. példa szerint előállított kopolimerizátumot 20 g diklóretánban duzzasztjuk és vé-30 gül 180 ml klórszulfonsavval 3 óra hosszat 100 C°-on kezeljük. A felesleges szulfonálószer eltávolítása után a terméket, fokozatosan egy forgó, ferdén felszerelt zománcozott vascsőbe (12 m hosszú és 10 cm átmérőjű) helyezzük és a 35 vascsövön' keresztül 3 óra hosszat 140 C°-os vízgőzt vezetünk keresztül egyenáramban. A képződő hígított kénsavat folyamatosan távolítjuk el. A gőzzel kezelt gyantát ugyancsak fokozatosan visszük a csőből telített nátriumszulfát 40 oldatba és végül vízbe. A szulfonált kopolimerizátum iocserélő-kapacitása vízmentes ioncserélőre számítva 5,02 mval/g és kopása 12%. Párhuzamosan elvégzett kísérletben a szulfonált adag feldolgozását közvetlenül telített nátrium-4S szulfát oldattal végezzük, ennek kopása 56%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás erősen savas ioncserélőgyanták elő-50 állítására szulfonált térhálósított polisztirolból, azzal jellemezve, hogy önmagában ismert módon szulfonált gyantát a szulfonálás és a szulfonálószer felesleg eltávolítása után vízgőzzel kezelünk és azt követően vízzel mossuk. 55 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a vízgőzös kezelést 100—250 C° közötti hőmérséklettartományban végezzük. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foga-60 natosítási módja, azzal jellemezve, hogy a vízgőzös kezelést oly időtartamig végezzük, míg a gyanta beálló duzzadása végértékét eléri. Sgi és Jogi Könyvkiadó igazgatója ipest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2