151893. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cianurklorid előállítására
5 151893 6 módon készített sziliciumdioxid-alumíniumoxid szintéziskatalizátort 40 jljgiSi belső átmérőjű reaktorcsőbe töltjük és. kb. három óra hosszat 400 C° körüli hőmérsékleten elektromos kemencében hevítjük, mialatt nitrogéngázt vezetünk keresztül a reaktorcsövön, a nedvesség eltávolítása, vagyis a katalizátor kiszárítása céljábóL Ezután a reaktor hőmérsékletét 260—280. C°ra csökkentjük és cián-4kloridot vezetünk be a katalizátor rétegre az előbbi hőmérsékleten és 13,3 l/óra, áramlási sebességgel. A reakcióterméket hűtőben lehűtve fehér porszerű cianurkloridot nyerünk. A reakció kezdetén a kinyert cianur-klorid mennyisége csekély, azonban fokozatosan növekszik és 10 óra leforgása után egy állandó, értéket közelít meg,"amifcoris óránként 32,3 g cianuir-kloridot nyerünk. A hozam 95%. A termék fehér kristályos por, amelynek megömlesztési hőmérséklete 145—147 C° és teljesen feloldható acetonban. 2. példa: ' . Egy ejsőnek folyamatba kapcsolt 20 mm belső átmérőjű reaktorcsőbe 20 ml aktívszenet teszünk és a cső belső hőmérsékletét 170—19Ö C°-on tartjuk, miközben a csőbe 20,8 rész/óra sebességgel klörgázt és 6,6 rész/óra sebességgel hidrogéncianidgázt vezetünk toe. A reakció folytán nyert gázt egy másodiknak kapcsolt reakítorcsőbe vezetjük be, amelyet 200 ml 13% alumíniumoxidot tartalmazó sziliciumdioxidalumíniumoxid szintézislkatalizátorral töltöttünk meg. A művelet köziben a második reaktorcső hőmérsékletét 280—300 C°-ra szabályozzuk be. Az így kapott reakciótermiékét hűtési közben szedőben gyűjtjük össze, amikoris ciánur-kloridot kapunk, cmégpedig 15 órával a reakció kezdete után .beálló, stabilisnak tekinthető 12,6 g/óra termeléssel. A hozam a hidrogéncianicLre számítva 84%. Ha az első realktarcsőtoől származó gázt szobahőmérsékleten hűtjük, akkor nem kapunk cianur-ikloiidot, és tömegspektroszkópiai úton hidrogéhicianid a nyert termékben nem mutatható fci. 3. példa: 200 ml szokásos módszerrel készített 25 súly%, 4—8 mesh angol szitafinomságú sziliciuimdioxid-alumíniumoxid szintézis katalizátort 400 mm belső átmérőjű reaktorcsőbe töltjük és három óra hosszat nitrogéngáz átvezetése közben szárítjuk, miközben a reaktort elektromos 5 kemencében előzőleg kb. 450 C°-ra fűtjük fel. Ezt követően a reaktorcső belső * hőmérsékletét kb. 240 C°~ra csökkentjük és folyamatosan 5,5 rész/óra sebességgel hidrogéncianidet, míg 17,3 rész/óra sebességgel klórgázt vezetünk a reak-10 torcsőbe, míg a reaktorban a hőmérsékletet 250—260 C°-ra szabályozzuk. A bevitt gáz mólaránya Cl2 /HON 1,2," a gázkeverék térsebessége pedig 50. A gázterméket hűtjük és. a terméket szedőben összegyűjtjük. A reakció kezdetén a 15 cianur-kloridra számított hozam, alacsony, azonban ez fokozatosan növekszik és 25 óra eltelte után állandósul, mégpedig 11,1 g/óra átlagos cianur-Morid-termelésben. A hidrogéncianidre számított hozam 89%. A termék fehér kristály, 20 amelynek megömlesztési hőmérséklete 145—147 C° és teljesen oldható acetonban. 25 35 40 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás cianur-nklorid előállítására, azzal jellemezve, hogy A) cián-kloridot gőzfázisban 190—#50 C°-ra. felhevített sziliciumdioxid-alumíniumoxid szín-. 30 téziskatalizátorral érintkezésbe hozunk, vagy B) hidrogéncianidet és klórt gőzfázisban 190—350 C°-ra felhevített sziliciumdioxid-alumíniumoxid szintézislkatalizátorral közvetlen érintkezésbe hozunk. 2. Az 1'. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy a felhasznált sziliciumdioxid-alumíniumoxid katalizátor alumíniumoxid tartalmát 10—70 súly% alumíniumoxid-tartalomra szabályozzuk, 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás faganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátort 200^—350 C°-ra hevítjük fel. 4. Az 1 B) igénypont szerinti eljárás foga-45 natosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szintézis során a hidrogéncianidet és klórt ekvimölekuMris ^nennyiségben visszük reakcióba, 5. Az 1 B) igénypont szerinti eljárás fogía-50 natosítási módja, azzal jellemezve, hogy a klór és a hidrogéncianid mólaránya a szintézis során nagyobb, mint 1. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. Í55612. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
