151859. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves bázisok előállítására

151859 ciót 14 rész allilbromid hozzáadásával beindítjuk. Az elegyet ezután 60 percig kb. 115 C°-on tartjuk, miközben oxigénáramot fúvatunk be 200 ml/perc sebességgel a miagnézium 12 g-jára számítva. A reakció tennék analizisie szerint az elegy 33,5 g 4,4'-bipiridilt tartalmaz, amely á piridinre számítva, az elméleti kitermelés 59%ának felel meg. 2. példa: 3. példa: 4. példa: A 3. példa szerinti eljárást megismételjük, de a rátroetán részieteket (egy-tegy részlet 1,1 10 12 rész szemcsézett i(l mm méretű) miagnézium és 395 rész száraz piridin keverékét forrásig hevítjük és a reakciót 5 rész allilkloriddal beindítjuk. Az elegyet 116 C°-on tartjuk 15 120 percig, miközben oxigént fúvatunk át 400 ml/perc sebességgel a magnézium 12 g-jára számítva. A reakciótermék analízise szerint az elegy 23 rész 4,4'-bipiradilt tartalmaz, amely a piridinre számított elméleti íkitenmelés 60,5%-a, 20 395 rész újra desztillált piridin (víztartalom kevesebb mint 0,01%) és 12 rész magnézium 25 (1 mm szemcsék) keverékét 70 C°-ra, hevítjük és a reakciót 5,4 rész 25%-os trimetilbenzolos nátrium diszperzió hozzáadásával iniciáljuk és forrásig hevítjük. Az iniciálás után 3 perccel nitroetánt adunk hozzá részletékben (egy-egy 30 részlet 1,1 rész) 3 perces időközökben mindaddig, amíg 31,9 részt nem adagoltunk. Az elegyet ezután kb. 60 Cnra hűtjük le és a viszkozitás csökkentése végett 64 rész metanolt adunk hozzá. A termék analízise szerint az 35 elegy 34,3 rész 4,4'-bipiridilt tartalmaz, amely a piridinre számított elméleti kitermelés 53%-a. 40 rész) 3 perceriként adjuk addig, míg 11 részt nem adtunk, majd ezután 6—7 percenként addig, míg összesen 28,6 részt nem adtunk hozzá. A termiek analízise szerint 33,6 rész 4,4'-í

bipiridil van jelen, amiely a piridinre számított elméleti kitermelés 53%-a. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás bipiridilek előállítására, azzal jellemezve, hogy fémet és piridint oxidálószer jelenlétében hozunk reakcióba. !(Els. 1962. Xí. 12.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 'módja, azzal jellemezve, hogy magnéziumot használunk. i(Els. 1962. XI. 12.) 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy piridinként magát a piridint használjuk. (Eis. 1962. XI. 12.) ' 4. Az 1—3. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal, jellemezve, hogy oxidálószerként oxigént használunk. (Eis. 1962. XI. 12.) 5. Az 1—3. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oxidálószerként szerves nitrovégyületet használunk. (Eis. 1962. XI. 12.) 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oxidálószerként nitraalkánt használunk. (Eis. 1962. XI. 12.) 7. Az 1—6. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a fém-piridin reakcióját az oxidálószer hozzáadása előtt iniciáljuk. (Eis. 1962. XI. 12.) 8. Az 1—7. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 90^—120 C° közötti hőmérsékletet alkalmazunk. i(!Els. 1962. XI. 12.) A kiadásért felel: a Közgazdasági és íogl Könyvkiadó igazgatója 655608. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.