151846. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 1-szubsztituált cikloheptimidazol-2(1H)-on vegyületek előállítására

li adunk. Heves reakció következik be. Az adagolás befejezése után kapott keveréket vízfürdőn 50—60 C° között melegítjük, majd a reakciókeverékhez benzolt adunk és az olhatatlan anyagokat még melegen szűréssel eltávolítjuk. A szüredéket lehűtjük, a kiváló kristályos anyagot szűréssel elkülönítjük és benzolból átkristályosítjuk, amikor is 1,5 g 1-metoximetil-cikloheptimidazol-2(lH)-ont kapunk, amelynek olvadáspontja 152 C°. s Elemzés (CioHoNaOa) Számított: C: 63,15% H: 5,30% N: 14,73% Talált: C: 63,14% H: 5,30% N: 14,82% 23. példa: 1 g cikloheptinüdazol-(2(lH)-on nátriumsó és 1,5 g propargilalkohol-tozilészter keverékét 15 ml etanolban keverés közben visszafolyó hűtő alatt hevítjük 5 óra hosszat. A reakció befejezése után kapott reakciókeveréket csökkentett nyomáson betöményítjük és a maradékot kloroformmal extraháljuk. A kloroformos kivonatot 10%-os sósavval extraháljuk, a sósavas ki. vonatot 10%-os nátriumhidroxiddal semlegesítjük és a kapott oldatot kloroformmal extraháljuk. A kloroformos kivonatot betöményítjük és az így kapott maradékot etanolból átkristályosítjuk, amikor is 0,3 g 1-propargii-cikloheptimidazol-2(lH)-ont kapunk halványsárga kristályos termék formájában, amelynek olvadáspontja 166 C°. 24. példa: 1 g cikloheptimidazol-2(lH)-ont 6 ml 5%-os nátriumhidroxidban oldunk, ehhez 6 ml etanolt és 0,9 g propargil-bromidot adunk, a képződött keveréket visszafolyó hűtő alatt vízfürdőn 3 óra hosszat melegítjük. A hűtés után kapott reakciókeveréket csökkentett nyomáson bepároljuk és a maradékot kloroformmal extraháljuk. A kloroformos kivonatot 10%-os sósavval ismét extraháljuk. A sósavas kivonatot 10%-os nátriumhidroxiddal semlegesítjük, ezt követően kloroformmal extraháljuk. A kloroformos kivonatot betöményítjük, a maradékot etanolból átkristályosítjuk, amikor is 0,4 g 1-propargil-cikloheptimidazol-2(lH)-ont kapunk halványsárga kristályos formájában, amelyeknek olvadáspontja 166 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (1) általános képletű vegyületek előállítására, amely képletben X hidrogént, valamely 1—5 szénatomos egyenes vagy elágazó szénláncú alkilcsoportot, fenil vagy helyettesített fenilcsoportot, oly aralkilcsoportot, mely a fenilgyűrűn adott esetben egy vagy több helyettesítőt tartalmaz, halogént, nitro- vagy hidroxi-csoportot, valamely 1—5 szénatömos alkoxi-csoportot, valamely alifás vagy aromás acil-csoportot, valamely 2—6 szénatomos alkoxikarbonil-csoportot, vagy helyettesített vagy .•12. . helyettesítetlen amino-csoportot, n pedig 1—3-ig terjedő egész számot jelent, mimellett ha.n = 2, vagy n = 3, akkor az X-helyettesítők lehetnek azonosak vagy egymástól, különbözőek, továbbá 5 Y valamely helyettesített vagy helyettesítetlen, 1—5 szénatomos alkilcsoportot hordozó aminor alkil-csopontot, valamely 1—5 szénatomos alkilcsoportot hordozó piperidino-alkil-csoportot, valamely 1—5 szénatomos alkilcsoportot hordozó 10 morfolinoalkü-csoportot, valamely 1—5 szénatomos alkil-csoportot hordozó pirrolidinalkilcsoportot, valamely 1—5 szénatomos alkil-csoportot hordozó piperazinalkil-csoportot, mely a piperazin gyökön adott esetben egy vagy több 15 szubsztituenssel helyettesítve lehet, vagy valamely 1—5 szénatomos alkil-csoportot hordozó piridilalkil-csoportot, mely a píridingyökön adott esetben egy vagy több szubsztituenst hordozhat, azzal jellemezve, hogy a (2) általános 20 képletű vegyületet vagy ennek sóját, amely képletben X és n jelentése a fentebbiekkel egyező, valamely YZ 25 általános képletű vegyülettel — amely képletben Y jelentése a fentebbiekkel egyező, míg Z valamely halogén vagy' aktív észter-csoportot 30 jelent, reagáltatjuk. (Japáni elsőbbsége: 1962. szeptember 17.) 2. Eljárás az (1) általános képletű vegyületek előállítására, amely képletben X hidrogént, valamely 1—5 szénatomos, egyenes vagy elágazó 35 szénláncú alkilcsoportot, valamely helyettesített vagy helyettesítetlen fenil-csoportot, valamely aralkil-csoportot jelent, amely a fenilgyűrűn adott esetben egy vagy több szubsztituenst hordozhat, halogént, nitro-csoportot vagy hidroxi-40 csoportot, valamely 1—5 szénatomos alRoxicsoportot, valamely alifás vagy aromás acilcsoportot, valamely 2—6 szénatömos alkoxikarbonil-csoportot, helyettesített vagy helyettesítetlen amino-csoportot, n pedig 1—3-ig terjedő 45 egész számot jelent, mimellett ha n = 2, vagy n = 3, akkor az X helyettesítők lehetnek azonosak vagy egymástól eltérőek, továbbá Y 2—5 szénatomos telítetlen alifás szénhidrogén-csoportot, valamely 1—5 szénatomos alkil-csopor-50 tot hordozó 1—5 szénatomos alkoxi-csoportot tartalmazó alkoxialkil-csoportot vagy 1—5 szénatomos alkil-csoportot tartalmazó benziloxialkilcsoportot jelent, azzal jellemezve, hogy a (2) általános képletű vegyületet vagy annak sóját, 55 amelyben X és n jelentése fentebbiekkel azonos, valamely YZ 60 általános képletű vegyülettel, mely képletben Y jelentése a fentiekkel egyező, míg Z halogént vagy valamely aktív észter-csoportot jelent, reagáltatjuk. (Japáni elsőbbsége: 1963. augusztus 16.) 65 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatof