151839. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metilklórszilánok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1963. III. 2S. Közzététel napja: 1964. VIII. 23. (NI—67) ', Megjelent: 1965. X. 01. 151839 Szabadalmi osztály: 12 ©, 26—2? Nemzetközi osztály: G 07 f Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Lengyel Béla egyetemi tanár, Dr. Csákvári Béla egyetemi adjunktus, Székely Tamás egyetemi adjunktus. Tulajdonos: Nitrokámia Ipartelepek, Fözfőgyártelep Eljárás metilklórszilánok előállítására Ismeretes, hogy alku- és. ariJklorMoknak, pl. metilkloxidnak elemi szilíciummal, vagy szilicium és valamely más fém elegye vei vagy sziliciumötvözetekkel történő, reagéltatása útján szerves klorszüanofc állíthatók elő. Ez az eljárás az. ún, „dicektpiszántézis.". Ismeretes továbbá, hogy e reakcióban a szerves klórszilániokon kívül keletkeznek ojyan vegyületek is, melyekben a szilíciumokhoz a szerves csoport és a halogénatom mellett hidrogénatom is kapcsolódik. E vegyületek közül gyakorlati szempontból legnagyobb jelentősége a metildiklórszilánnak (CH3SÍHCI2) van. E vegyület azonban a direktszintézis során csak néhány százaléknyi mennyiségben keletkezik, bár a gyakorlati igények szempontjából ennél lényegesen nagyobb arány volna kedvező. Megkísérelték az Si—H kötést tartalmazó szilánok arányának oly módon való növelését, hogy a) metilkloridhoz egyéb gázokat (mint pl.: sósavat, Mórt, hidrogént sbb.) kevertek; b) a reakciót olyan reakciófeltételek között játszatták le, melyeknél a szerves csoportok bomlása iSi—H kötéseket tartalmazó szerves sziliciumkloridokat hoz létre. Mindkét említett megoldás azonban hátrányokkal jár. Az a) alatti módszer ugyan a kívánt vegyületek arányát, bizonyos mértékig (kb. 10% Si—H kötést tartalmazó szilán, tetaicanig) 10 15 20 25 m növeli, de ezzel egyidejűleg igen nagy mennyiségű szilikokLoroform és sziliciumtetraklorid is keletkezik. A b) alatti módszer súlyos hátránya, hogy a szerves csoportok piroüzise csak kis részben eredményez hidrogéntartalmú szilánokat, mellette főként nagy szénatomszámú, gyantás termékek, Si—iSi kötést tartalmazó vegyületek képződnek, valamint jelentős mennyiségű szénkiválás észlelhető. É mellékreakciók a szerves halogenidre vonatkozó kitermelést nagymértékben rontják. Azt találtuk, hogy a kívánt vegyületek arányát a direkt szintézisnél egyébként alkalmazott berendezés és reakciófeltételek, valamint kiindulási anyagok felhasználásával is meglepő mértékben fokozhatjuk, ha a szilíciumra, sziliciumtartalmú ötvözetre vagy keverékre vezetett, az alkil- vagy ariikloridot tartalmazó gázelegyhez katalitikus mennyiségű (0,1—5%) bórhalogenidet, előnyösen bórtrikloridot adunk. Ezen katalitikus mennyiségű bórhalogenid hatására a reakciótermékben előnyös koncentrációviszonyok alakulnak ki. A találmány szerinti eljárás megvalósításánál a bórtrikloridot tartalmazó gáz /előnyösen sósavat is tartalmaz. Optimális sósav-koncentráció esetén a termékben a metüdiklótrsziián (CH3SÍHCI2) mennyisége a 3Qi—40%-°* is elérheti. A reakció lefolyásával kapcsolatban feltéte-151.839