151749. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrogéntartalmú szálak színezésére és nyomására
151749 15 16 80 rész 50%-os oldat 5 mól etilénoxid és 1 mól p-nonilfenol addíciós vegyülete savanyú kénsavészterének ammóniumsój ából, 200 rész 5% éterifikált karubinsavat tartalmazó vizes sűrítőszer, 680 rész víz, 20 rész; 85%-os hangyasav. A gőzölést és öblítést az 1. példa szerint végezzük, de a gőzölési idő 20 perc. A fésűsszalag mosásálló, bordóvörös színű. A segédanyag 50%-os oldatának előállítását az 1. példához hasonlóan végezzük, azzal a különbséggel, hogy 5 mól etilénoxid és 1 mól nonilfenol addíciós termékéből 440 részt észterifikálunk és 420 részt vízben oldunk. 7. példa: Az 1—6. példákban használt segédanyagok helyett hasonló eredménnyel alkalmazhatjuk a következő készítményeket: a) 95 rész 42%-os oldat, laurilszorbitán kénsavas észterének ammóniumsój ából. Az előállítást az 1. példában közöltekhez hasonlóan végezzük, azzal a különbséggel, hogy az etilénoxid-addíciós 'termék helyett 360 rész kereskedelmi minőségű laurilszorbitánésztert használunk, és a reakcióterméket 510 rész vízben oldjuk. b) 160 rész 25%-os oldat 1 mól etilénoxid és 1 mól tridecilalkohol addíciós terméke savas kénsavésztere nátriumsójából. Az előállítást a következőképp végezzük: 1 mól etilénoxid és 1 mól tridecilalkohol addíciós termékéből 244 részhez keverőtartályban 1 óra alatt 5—10 C°-on cseppenként 122 rész klórszulfonsavat adunk. Ezután a reakcióelegyet ugyanezen a hőmérsékleten még egy óra hosszat keverjük. A keletkező hidrogénkloridot nitrogéngáz bevezetésével kihajtjuk. A sűrűn folyó terméket keverés közben lassan 180 rész 30%-os nátriumhidroxidoldathoz adjuk, amely 210 rész jeget is tartalmaz. Befejezésül 1380 részre hígítjuk. c) 80 rész 50%-os oldat, kókuszzsírsavdietilénglikolészter savas kénsavészterének ammóniumsójából. Ennek előállítása: 220 rész kókuszzsírsavat, 110 rész dietilénglikolt és 1,1 rész p-toluolszulfonsavat 6 óra hosszat 110—115 C°-on 50—100 Hgmm nyomáson leszálló hűtővel ellátott keverőedényben tartunk, miközben víz desztillál át. 312 részt ebből az észterifikált termékből az 1. példában leírt módon amidoszulfonsavval észterifikálunk, és azután 300 rész vízben feloldunk. d) 40 rész 4 mól etilénoxid és 1 mól p-terc. oktilfenol addíciós terméke glikolsavészterének nátriumsójából. Ennek előállítására 4 mól etilénoxid és 1 mól p-terc. oktilfenol addíciós termékéből 382 részt 40 C°-on 50 rész porrátört nátriumhidroxiddal kb. 4 óra hosszat keverünk. Ezalatt a nátriumhidroxid nagyrészt feloldódik; majd további két óra alatt 40—50 C°-on 130 rész klórecetsavas nátriumot adagolunk a termékhez. Ezután 4 óra hosszat 50—55 C°-on tartjuk, majd benzolt adunk hozzá, a fel nem oldódott maradékról leszűrjük, és végül a benzolt vákuumban ledesztilláljuk. e) 40 rész 4 mól etilénoxid és 1 mól hidroabietilalkohol addíciós vegyülete savas kénsavészterének nátriumsójából. Előállítása: 745 rész vízmentes piridinhez keverőedényben 5 C°-on cseppenként 103 rész klórszulfonsavat adunk. Ehhez 40 C°-on lassan hozzáadunk 4 mól etilénoxid és 1 mól hidroabietilalkohol addíciós termékéből 373 részt. 2—3 óra hosszat 40—45 C°-on tartjuk, majd 20—30 C°-ra hűtjük, és 30%-os nátriumhidröxidoldattal semlegesítjük. 12 óra állás után a szilárd csapadéktól leszűrjük, és a piridint és a vizet vákuumban eltávolítjuk. 8. példa: Gyapjú fésűsszalagot az 1. példa szerint kéthengeres foulardon telítünk. A fürdő összetétele a következő: 20 rész kobaltkomplex, amely 1 atom kobaltra két molekula OH HO HN-CH(CH3 ) 2 képletű színezéket tartalmaz, 40 rész 44%-os oldat 2 mól etilénoxid és 1 mól p-nonilfenol addíciós terméke kénsavas észterének ammóniumsójából, 910 rész víz, 30 rész 40%-os ecetsav. A gőzölést és öblítést az 1. példa szerint végezzük, a gőzölési idő azonban 20 perc. A termék mosásálló, vörös színű. 9. példa: Fésűsszalagot az 1. példa szerint kéthengeres foulardon telítünk. A fürdő összetétele a következő : 3 rész kobaltkomplex, amely 1 kobaltatomra 1—1 molekula CHj OC-OCH3 HO NH4 H3 C / képletű színezéket tartalmaz, 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 8