151729. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a lizergsavsorozat új alkaloidjainak előállítására

151729 9 zin-hidrokloridot '(A-izomér) és 10 g GjlO'-dihidro-lizergsavklorid-hidrokloridot 300 ml metilénkloridban szuszpendálunk és e szuszpenzióhoz 0° hőmérsékleten, élénk keverés közben hozzáadjuk 16 g piridin 300 ml metilénkloriddal készített oldatát. Az elegyet szobahőmérsékleten 15 percig keverjük, majd az oldószert vákuumban elpárologtatjuk, a maradékot etilacetátíal felvesszük és 2%-os vizes borkősav oldattal kirázzuk. A kapott savas vizes kivonatot nátriumhidrogénkarbonáttal meglúgosítjuk és etilacetáttal kirázzuk. Az etilacetátos kivonatot nátriumszulfáton szárítjuk, majd bepároljuk és a maradékot 300 ml forró acetonnal felvesszük. A 9,10--dihidro-ergosztin ebből az oldószerből tűkristályok alakjában kristályosodik; a kristályos terméket további tisztítás céljából negyvenszeres mennyiségű forró metanolból átkristályosítjuk. Az így kapott tisztított termék 224— 226°-on bomlás közben olvad. 20 o [QI]D = •—59 i(e = 1,8 piridinben), [a] D

= —30° (c = 0,8 kloroformban). Keller-féle színreakció: ibolyás kék, színeződés. 10 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a lizergsavsorozat új alkaloidáinak előállítására azzal jellemezve, hogy az (I) álta-5 lános képletnek — / / amelyben x y a —CH=C vagy —CH2

-^CH \ \ csoportot képviseli — megfelelő vegyületeket 10 állítunk elő oly módon, hogy lizergsavklorid-hidrokloridot vagy 9,10-dihidro-lizergsavklorid-hidrokloridot a 2-amino-2-etil-5-benzil-10b-hidroxi-3,6-dioxo-oktahidro-oxazolo[3,2-a]pirrolo[2,l-c]pirazin valamely sójával reagáltatunk 15 savlekötőszer jelenlétében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja az ergosztinnek, ill. ergosztininnek nevezett új lizergsav-, ill. izolizergsav-sorbeli, (I) képletű alkaloidok előállítására, azzal jellemez-20. ve, hogy kiindulóanyagként lizergsavklorid-hidrokloridot alkalmazunk, amikoris oly termékhez jutunk, amelynek 1(1) képletében az x y a 25 —CH = C csoportot képviseli. Semleges tartarát: metanolból, vízzel történő 30 hígítással tömör prizmák alakjában kristályosodik; 201—203°-on bomlás közben olvad. állandó 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja a 9,10-dihidro-ergosztinnek nevezett új alkaloid előállítására, azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként 9,10-dihidro-lizergsavklorid-hidrokloridot alkalmazunk, amikoris oly ter-Savanyú maleinát: metanolból prizmás kristályok alakjában kristályosodik; 203—205°-on bomlás közben olvad. mékhez jutunk, amelynek 1(1) képletében az x y / 35 a —CH2—CH csoportot képviseli. 1 rajz, 7 ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 653872. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23;