151718. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés alumíniumalkil-szeszkvihaloidok folyamatos üzemi gyártására

151718 3 4 míniumot magában a reakciótérben végzett forgácsolással diszpergáljuk, ezáltal állandóan friss alumíniumfelületet biztosítunk, ezzel az alkil-bromid katalizáló hatását helyettesítjük, és a reakciótérben levő folyékony komponenseket mammutszivattyú segítségével cirkuláltatjuk és ilyen módon gyakorlatilag azonos összetételű terméket állítunk elő. Az .j, alumínium-szeszkvihaloid képződésekor keletkezett hőt a cirkulációs rendszerbe beiktatott hőcserélőben legcélszerűbb eltávolítani, mert a folyamatos működtetésnél legelőnyösebb 60—-70 C° között tartani a reaktorban a hőmérsékletet, mert e hőfokon a reakció kielégítő sebességgel folyik, viszont kellő biztonságot nyújt a hőbomlás veszélye ellen, mely 120 C° fölött következik be. A mammutszivattyút az alkil-haloid betáplálásával célszerű működtetni. Ilyen módon a reakcióelegy egyik komponensét használjuk fel a folyamat szabályozására és az alumínium-szeszkvihaloid képzésekor keletkezett hőt a cirkulációs rendszerbe iktatott hőcserélővel távolítjuk el, miáltal a hőegyensúly önműködő beállítását biztosítjuk. Több alkil-haloid betáplálása esetén ugyanis a reakcióhő nagyobb lesz, ugyanakkor viszont a cirkuláció is erősebbé válik, aminek következtében növekszik a hőcserélőben időegység alatt elvont hő mennyisége. A reakcióelegy keverését célszerű az alumíniumforgácsot tartalmazó kosár vibráltatásával végezni, ami által egyúttal a folyékony komponensek cirkulációját is elősegítjük. Erre a célra célszerű az alumíniumforgácsot szitaszövetből készített kosárba elhelyezni. Ilyen módon a lereagált anyag elválasztható a reakciótértől annak következtében, hogy a képződött anyag a reákciótérnek a kosár alatti részébe folyik le. A termék elvétele a reaktor alján elrendezett szelepen át történik, amelyet a reaktorban alkalmas magasságban elhelyezett szintérzékelő ismert módon úgy szabályoz, hogy a reaktorban a folyadékszint megfelelő határok között mozogjon. A találmány szerinti eljárást olyan berendezéeben célszerű megvalósítani, amely reaktorból, mammutszivattyúból és hőcserélőből álló cirkulációs rendszert alkot. A reaktor felső terében szabályozható teljesítményű alumíniumforgácsolószerkezet, ez alatt az alumíniumforgács felfogására szolgáló szitakosár, továbbá szintérzékelővel vezérelt, periodikusan nyitó leeresztőszelep van elrendezve. A reaktor alsó részéhez szivócsonkjával mammutszivattyú csatlakozik, amely a reaktorral párhuzamosan van kapcsolva. A mammutszivattyú nyomócsonkja a reaktor felső részéhez, betáplálócsonkja pedig az alkil-haloidot szállító csővezetékhez csatlalakozik. A cirkulációs rendszerbe a mammutszivattyúval sorosan hőcserélő van kötve. A találmány szerinti eljárás foganatosítására szolgáló berendezés egy példaképpeni kiviteli alakját és működését a csatolt rajz kapcsán ismertetjük. Az 1 csőreaktor felső terében van elhelyezve a 2 alumíniumforgácsoló szerkezet. Ez célszerűen forgókésből és forgácsolandó alumíniumrudat előtoló készülékből áll és állandóan friss felületű alumíniumforgácsot szolgáltat. Az alumíniumforgács felfogására szolgáló, felül nyitott 3 szitakosár célszerűen saválló acélból készül és a 4 tolórúd segítségével tömszelencén keresztül az 5 vibrátorhoz csatlakozik, amely a kosárba hulló alumíniumforgácsot állandóan mozgásban tartja. A 6 mammutszivattyú 7 szivócsonkjával a csőreaktor alsó részéhez csatlakozik, a 8 csonkján át* beáramló alkil-haloid pedig a reakcióelegyet a 9 csonkon át a 10 hőcserélőn keresztül az 1 reaktorba táplálja vissza. A terméket a 11 szintmérővel vezérelt 12 leeresztőszelepen át vesszük el. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg: 1. példa: 100 1 űrtartalmú reaktor felső részébe tengelycsonkra fogott alumíniumhengert vezettünk be és ezt a tengelyt forgattuk. Forgácsolókés segítségével a forgás sebességének megfelelő alumíniumot forgácsoltunk le az. alumíniumhengerről; ez a forgács a reaktor középső harmadában elrendezett szitakosárba hullott. A szitakosár alsó része belemerült a reaktorban levő folyadékba. A szitakosarat a reaktoron kívül elhelyezett vibrátorral állandó mozgásban tartottuk. A reaktor alsó részéből kivezetve a 60—70 C° hőmérsékletű folyadékot, amely 2,5 súly% etil-kloridból és a termékből állt, mammutszivattyú szivóoldalára kapcsolva keringtettük hőcserélőn keresztül. A szivattyú nyomóoldalát a reaktor felső részéhez csatlakoztattuk, miáltal a reaktorba befolyó folyadékelegy a szitakosárban levő alumíniumforgácsra folyt rá. A leeresztőszelepen át távózó , termékben oldott 2,5 súly% alkil-halogenidet kivákuumoztuk, miáltal gyakorlatilag tiszta alumínium-etil-szeszkvikloridot nyertünk. Óránként 6,45 kg etil-kloridot táplálunk be a reaktorba 2 att nyomáson és 70 C°-on és óránként 1,8 g alumínium forgácsolása mellett óránként 8,25 g alumínium-etil-szeszkvikloridot termeltünk. 2. példa: Mindenben az 1. példában leírt módon jártunk el azzal a különbséggel, hogy az etilklorid helyett óránként 9,5 kg metil-bromidot adagoltunk a reaktorba, 2,5 att nyomáson és 70 C°-on. Termékként óránként 11,3 kg alumí' nium-metil-szeszkvi-bromidot kaptunk. Szabadalmi igénypont: Eljárás alumínium-alkil-szeszkvihaloidok előállítására alumíniumból és alkil-haloidokból, amelyre jellemző, hogy az alumíniumot zárt 10 IS 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2