151717. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hőkezeléssel térhálósítható polimerkeverékek előállítására
151717 11 IV. táblázat 12 Keverék „A" „B" A/B • sorsz. alkotórész alkotórész súlyarány 1. Ai-Bi 1 2. . A2 B2 1 3. A-, B3 0,5 4. A4 B, 0,35 5. Ag BŐ 0,25 Ha a IV. táblázatban megadott keverékeket fémlapra szórjuk fel, azok levegőn való keményedés és 180 C° hőmérsékleten :50 percig tartó hevítés után átlátszó filmbevonatokat adnak, amelyek nem hajlamosak az elszíneződésre és oldószerekkel szemben teljesen ellenállóak. 4. példa: Két üvegreaktorban az alábbi összetételű kopoliméreket állítjuk elő: „A" kopolimér: „B" kopolimér: sztirol 250 rész etilakrilát 150 rész akrilsav 100 rész xilol 350 rész butilalkohol 150 rész kumilhidroperoxid 10 rész n-oktilmerkaptán 5 rész sztirol 250 rész etilakrilát 150 rész glicidilakrilát 100 rész xilol 350 rész butilalkohol 150 rész kumilhidroperoxid 8 rész n-oktilmerkaptán 5 rész Az eljárást félszakaszos módon, az elegy forrpontjának ! (114—120 C°) megfelelő hőmérsékleten, visszafolyató hűtő alatt folytatjuk le. A monomerek beadagolása 180 percig tart, 10 órai polimerizáltatás után mind az „A", mind a ,,B" kopolimér esetében 97%-os konverziót érünk el. A fenti módon előállított két kopolimér 1 : 1 mennyiségi arányban történő elegyítése útján kapott keverék Brookfield módszere szerint mért abszolút viszkozitása 2938 cPs. 5. példa: Az alábbi összetételű „A" kopolimért állítjuk elő: metilmetakrilát 280 rész etilakrilát 600 rész maleinsav 120 rész xilol 750 rész n-butilalkohol 250 rész azo-izobutironitril 3:0 rész Ezt az elegyet 24 óra hosszat polimerizáljuk 90 C° hőmérsékleten, amikoris 90%-ot meghaladó mértékű konverziót érünk el. Az így kapott poliméroldatot a 2. példában 1« leírt módon előállított „B" kopolimérrel keverjük, az 1—3 és 3—1 indexszámoknak megfelelő mennyiségi arányban. Ha az így elkészített keverékeket fémfelületre szórjuk fel, levegőn megszárítjuk és 60 percig 130 C° hőmérsékleten hevítjük a felszórt bevonatokat, akkor átlátszó, szilárdan tápadó, hajlékony filmeket kapunk, amelyek oldószerekkel szemben teljesen ellenállóképesek. 6. példa: Az „A" kopolimér előállítása oly módon történik, hogy 70% metilmetakrilát, 15% 2-etil-15 hexil-akrilát és 15% akrilsav keverékét oly oldószerelegyben oldjuk, amely 60% xilolból és 40% m etiletilketonból áll; a monomérelegyet addig adjuk az oldószerhez, míg az összes monomértartalom a 40%-ot el nem éri. Az oldat-20 hoz még a monomerek súlyára számítva 2*% metiletilketon-peroxidot és 1% n^butil-merkaptant is adunk. A polimerizációs reakciót rozsramentes acélból készült nyomásálló reaktorban folytatjuk 25 le, 135 C° hőmérsékleten, 6 óra hosszat, erélyes rázás közben. A polimer hozam 99%. A fent leírthoz hasonló módon állítjuk elő a „B" kopolimért is, az alábbi összetételű mo-30 nomérkeverékből: 65% metilmetakrilát, 15% 2-etilhexil-akrilát és 20% glicidilakrilát. 135 C° hőmérsékleten lefolytatott 5 órai reakció után 97%-os polimérhozamot érünk el. A fenti módon előállított két kopolimért az 35 1—3 és 3—1 indexszámoknak megfelelő menynyiségi arányokban keverjük egymással. Az elkészített keverékek homokkal tisztított fémfelületekre felszórva és _levegőn történő szárítás után 150 C° hőmérsékleten lefolytatott 30 40 perces hőkezelésnek alávetve, átlátszó, szilárdan tapadó, fényes felületű filmeket képeznek, amelyek az oldószerekkel szemben ellenállóképesek. 45 7. példa: Az „A" kopolimér előállítása: 460 g viniltoluol, 40 g itakonsav, 500 g toluol és 14 g azo-bisz-izobutironitril elegyét 16 óra hosszat po-50 limerizáljuk 95 C° hőmérsékleten, mindaddig, míg 50,2% szárazmaradék-tartalmat nem érünk el. A „B" kopolimér előállítása: 450 g viniltoluol, 50 g glicidil-metakrilát, 500 g toluol és 55 11 g azo-bisz-izobutironitril elegyét 16 óra hosszat polimerizáljuk 95 C° hőmérsékleten, amikoris 49,9% szárazmaradék-tartalmat érünk el. Az így kapott kétféle kopolimért azután 1 :1 60 mennyiségi arányban {súly szerint) keverünk egymással, amikoris 3124 cPs abszolút viszkozitású homogén oldatot kapunk. Ha ezt az oldatot felhígítjuk és fémfelületre felszórjuk, majd levegőn történő szárítás után 150—180 65 C° hőmérsékleten 30'—10 perces hőkezelésnek 6