151694. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbonsav-piperazidok előállítására
19 151694 20 15. példa: Alfa-i(4-klór-fenil)-béta-(2,4-diklór-fenil)-akrilsav-JN'-metil-piperazid-hidroklorid. 6,6 g alfa-(4-klór-fenil)-béta-l(2,4-diklór-fenil")-akrilsavat és 2,04 g ecetsavanhidridet 30 ml benzolban oldunk és az oldatot 6. óra hosszat hevítjük visszafolyató hűtő alatt. Azután a reakcióelegyet vákuumban bepároljuk, amikoris maradékként 6,6 g alfa-(4-klór-fenil)-béta-'(2,4--diklór-fenil)-akrilsavanhidridot kapunk, sárga viszkózus olaj alakjában. Ezt az anhidridet ismét feloldjuk 50 ml benzolban, majd 2,2 g N-metil-piperazin 10 ml benzollal készített oldatát csepegtetjük hozzá, aminek hatására a reakcióelegy hőmérsékleté kissé felemelkedik. Ezután a reakcióelegyet 2 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt, majd a benzolt ledesztilláljuk. A kapott bepárlási maradékot 2 n nátriumhidroxid oldattal és etilacetáttal kezeljük, a szerves oldószeres réteget különválasztjuk és vízzel mossuk. Azután az etilacetátot ledesztilláljuk, a maradékként kapott alfa-:(4-klór-fenil)-béta-(2,4-diklór-fenil)-akrilsav-N'-metil-piperazidot acetonban oldjuk és alkoholos sósav oldat hozzáadása útján hidrokloriddá alakítjuk át. A hidroklorid 188—190 C°-on bomlás közben olvad. Hozam 1 g. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletnek megfelelő karbonsav-piperazidok — e képletben n = 0 vagy 1; Rí halogénfenil-gyököt vagy oly vegyületekben, amelyekben n = 1, vagy, amelyekben n = 0 és R2 a fenilgyökben adott esetben halogénatommal és/vagy az alfa-helyzetben rövidszénláncú alkilcsoporttal helyettesített benzilgyököt képvisel, hidrogénatomot is jelenthet; 5 R-t és R;. egymástól függetlenül egy-egy, adott esetben egy vagy több halogénatommal helyettesített fenilgyököt vagy a benzolmagban adott esetben egy vagy több halogénatommal és/vagy adott esetben az alfa-helyzetben 10 rövidszénláncú alkilcsoporttal helyettesített benzilgyököt jelent; Rí és R2 egy adott esetben egy vagy több halogénatommal helyettesített benzilidéngyököt is jelenthet; 15 R/, hidrogénatomot vagy rövidszénláncú, adott esetben egy- vagy többszörösen helyettesített alkil-, cikloalkil- vagy fenilalkil-gyököt jelent, — 20 és sóik előállítására, azzal, jellemezve, hogy valamely, a (II) általános képletnek megfelelő karbonsavat — e képletben Rj, R2, R3 és n jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — vagy ennek valamely reakció-25 képes származékát valamely, a '(III) általános képletnek megfelelő piperazinnal i(e képletben R4 jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel) önmagában ismert módon reagáltatjuk és adott esetben katalitikusan hidro-30 génezzük és/vagy alkilezzük a terméket és adott esetben az így kapott vegyületet valamely fiziológiai szempontból elviselhető savval a megfelelő sóvá alakítjuk át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás tovább-35 fejlesztése gyógyszerkészítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy a kapott (I) általános képletű karfoonsav-piperazidot vagy annak valamely sóját egy gyógyszerészeti vivőanyaggal keverjük. 1 rajz, 3 képlet Figyelembe vett nyomtatványok: 1,102.747/12 p 6/1961. okt. 5. NSZK, 218.021/12 e3 21/1961, noy. 10, osztrák, szabadalmi le írások. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 6538G9. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. in
