151670. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új dibenzocikloheptadiénszármazékok előállítására

151670 10 mérséklete ennek során 25 C°-ról magától 30 C°-ig emelkedik. 3 óra alatt szobahőmérsékletre hagyjuk lehűlni a reakcióelegyet. Fehér kristályos termék válik le. A kapott kristályokat ieszívatjuk, összesen 20 ml vízmentes acetonnal kétszer mossuk, majd vákuum alatt megszárítjuk. Ily módon 6,4 g 4~[dibenzo(a,d)cikloheptadienil-5]-l-metil-l-feniletil-piperazinium-metilszulfátot kapunk, amely 160—170 C° körül olvad. 11. példa: Szabadalmi igénypontok: 10 8,0 g 5H(4-tinnamil~piperazino)-dibenzoi(a,d)-cikloheptadiént 150 ml vízmentes acetonban 15 oldunk és ehtiez az oldathoz cseppenként, 2 perc alatt hozzáadjuk 2,6 g dimetilszulfát 10 ml vízmentes acetonnal készített oldatát. A reakcióelegy hőmérséklete eközben 25 C°-ról 28 C°-ra emelkedik. A szobahőmérsékletre való lehűlés 20 céljából a reakcióelegyet 5 óra hosszat állni hagyjuk. Lassan egy kristályos termék válik ki. A kapott kristályokat azután leszívatjuk, összesen 30 ml vízmentes acetonnal kétszer mossuk és vákuum alatt megszárítjuk. Ily módon 9,8 g 25 4-tdibenzd(a,d)cikloheptadienil-5]-l-metil-l-cinnamil-piperazinium-metilszulfátot kapunk, amely 214—216 C° körül olvad. 30 1. Eljárás az l(I) általános képletnek megfelelő dibenzoi(a,d)cikloheptadién-származékoknak és adott esetben ezek (IV) általános képletű kvaternér ammóniumszármazékainak elő- 35 állítására — a fenti képletekben R, R' és R" alkil-, alkenil-, hidroxialkil-, hidroxialkoxialkil-, aralkil- vagy aralkenil-csoportot, R ezek mellett még hidrogénatomot is jelenthet, Y pedig halogénatomot vagy egy A—SO2O— csoportot 40 képvisel, mély utóbbiban A alkoxi-, alkil-, hidroxialkil- vagy egy-gyűrűs ariigyököt jelenthet, a piperidin-gyűrű pedig esetleg egy vagy több rövidszénláncú alkilgyökkel (helyettesítve is lehet — azzal jellemezve, hogy valamely, a i(Il) általános képletnek megfelelő reakcióképes észtert — e képletben X valamely reakcióképes észterbaradékot, mint halogénatomot vagy kénsavvagy szulfonsavészter-maradékot jelenthet —>• valamely, a i(,III) általános képletnek megfelelő piperazin-származékkal — e képletben R jelen-' tése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel és a piperazin-gyűrű a fent megadott módon helyettesítve is lehet — hozunk reakcióba. ((Elsőbbség: 1962. június 15.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a kapott (1) általános képletű vegyületet önmagukban ismert kvaternérező módszerek alkalmazásával a (IV) általános képletnek megfelelő kvaternér ammónium-származékká alakítjuk át. (Elsőbbség: 1962, június 15.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata a <(IV) általános képletnek megfelelő kvaternér ammónium-származékok előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely, a i(VI) általános képletnek megfelelő dibenzo-cikloheptadién-származékot — e képletben B és B' azonos vagy különböző jelentésűek lehetnek, mégpedig etiléncsoportokat vagy egy vagy több alkilgyökEel helyettesített etilén-csoportokat jelenthetnek, míg Y jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — valamely, az (V) általános képletnek megfelelő aminnal — e képletben R' és R" jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — hozunk reakcióba. ((Elsőbbség: 1963. március 4.) 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata a (!IV) általános képletnek megfelelő kvaternér ammónium-származékok előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely, az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárással kapott >(1V) általános képletű vegyületet önmagukban ismert módszerek alkalmazásával egy olyan (IV) általános képletű vegyületté alakítunk át, amelyben az Y jelentése a fenti meghatározás keretében eltér a kiindulóanyag képletében szereplő Y jelentésétől. ((Elsőbbség: 1963. március 4.) 1 rajz, 6 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 653866. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.