151669. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tisztított alumíniumnitrid előállítására

3 a) az említett agglomerátumokat egy, a külső légkörtől termikusan lényegileg elszigetelt kamrába visszük be oly módon, hogy azok a kamra egész -töltési magasságában érintkezésben állnak egymással; b) az említett agglomerátumokat a gravitáció segítségével lényegileg függőleges irányban visszük tovább; c) az agglomerátumokat oly párhuzamos irányban mozgó forró gázeleggyel hozzuk érintkezésbe, amely valamely iners gázt, pl. széndioxidot, nitrogént, ilyen gázokból álló elegyet stb. és emellett oxigént tartalmaz, még pedig az utóbbit oly mennyiségi arányban, amely legalábbis egyenlő az agglomerátumokban jelenlevő szén elégetéséhez sztöchiometrikusan szükséges mennyiséggel; d) az agglomerátumokat az említett gázelegygyel való hőcsere útján 600 C° és 800 C° közötti hőmérsékletre hozzuk; e) legalább annyi ideig tartjuk őket érintkezésben az említett gázeleggyel, amennyi szükséges az agglomerátumokban jelenlevő s'zén lényegileg teljes elégetéséhez; f) az agglomerátumokat a kamrába beveze^tt fent említett gázelegyben jelenlevő iners gáz segítségével legfeljebb 800 C° hőmérsékleten tartjuk. A találmány szerinti eljárásban a kamrában érintkezésbe hozott szilárd anyagok és gázok között a hőcsere igen jó hatásfokkal megy végbe és így a fent említett hőmérséklet-határok a gázokra és a szilárd anyagokra egyaránt érvényesek. A technikai alumíniumnitridet előnyösen szobahőfokon visszük be a kamrába, nyilvánvaló azonban, hogy kívánt esetben előhevítést is alkalmazhatunk. A találmány szerinti eljárás egy célszerű kiviteli alakja esetében a kamra alsó részéből kilépő gázokhoz oxigént keverünk, előnyösen levegő alakjában, olyan mennyiségben, amennyi legalább egyenlő a szén elégése során elfogyasztott oxigén mennyiségével, ugyanakkor pedig az így hozzáadott gáz-térfogattal lényegileg egyenlő térfogatú gázt elvezetünk a kamrából; ezután a gázokat a kamra felső részébe visszakeringtetjük és így hozzuk érintkezésbe a kezelendő agglomerátumokkal. A találmány szerinti eljárás e kiviteli alakja különösen előnyös hőgazdálkodási szempontból, minthogy az eljárás során elfogyasztott hőenergiát a szén pörköléséből származó hő teljesen kiegyenlíti már abban az esetben is, ha viszonylag kismennyiségű, kb. 4% körüli szén van jelen a kezelendő anyagban. Ha az alumíniumnitrid széntartalma ennél nagyobb, akkor viszont hőt kell elvonnunk a körfolyamatból, hogy a kezelendő anyag hőmérsékletét a fentemlített határok közt tartsuk. A találmány szerinti eljárás egyik kiviteli módja esetében a kemence felső részébe belépő gáz oxigéntartalmát 1,7 tf.% és 10 tf.% közöttire állíthatjuk be. Megfigyeltük, hogy a gyakorlatban, ha a kemencét oly gázzal üzemel-4 tétjük, amelynek oxigéntartalma a belépéskor 1,7%-nál kisebb, fennáll annak a veszélye, hogy a kemencét túlságosan magas hőmérsékleten üzemeltetjük és így az alumíniumnitrid oxi3á-5 lódik. Ha viszont az oxigéntartalom 10%-nál nagyobb, akkor helyenként a szén túlságosan heves elégése következhet be, ami szintén az alumíniumnitrid túlhevülését és oxidálódását eredményezheti. 10 A kamra alsó részéből kilépő pörkölt anyagot a találmány értelmében a kemencéből való kivitel előtt előnyösen hűtésnek vetjük alá. A csatolt rajzok ábrái csupán a találmány jobb szemléltetését és könnyebb megértését 15 szolgáló példák; megjegyzendő azonban, hogy a találmány köre egyáltalán nincsen a rajzon feltüntetett kiviteli alakokra korlátozva. Az 1. és 2. ábra vázlatos függőleges metszetben szemlélteti a találmány szerinti eljárás két-20 féle kiviteli alakját. Az 1. ábra és az ennek megfelelő alábbi 1. példa a találmány oly kiviteli alakját szemlélteti, amelyben a kemencében végbemenő égés termékeit is tartalmazó gázokat nem keringtet-25 jük vissza; a 2. ábra és a 2. példa szerinti kiviteli alak esetében e gázok visszakeringtetésével dolgozunk. Az 1. és 2. ábrán a hasonló elemek jelölése és számozása egymással megegyezik. 30 A találmány szerinti eljárás kivitelére szolgáló kemence kamráját az ;(1) jel jelöli. A sraffozott rész a kamrában levő szilárd terméket jelöli. A !(2) és ;(3) jelek a kamra felső, ill. alsó részét, a (4) és '(5) jelek a nyers alumínium-35 nitrid betáplálására szolgáló nyílást és berendezést, (6) és i(7) a tisztított alumíniumnitridnek a kamrából való kiürítésére szolgáló nyilast és berendezést, i(8) és 1(9) a gázok belépő és kilépő nyílását, 1(10) a gázok hevítésére szolgáló 40 berendezést, i(ll) a kiegészítő gázvezetékeidet, (12) a gázok belépő és kilépő nyílását összekötő vezetéket, (13) a kamra tengelye mentén elhelyezett hőmérőcsövet, 1(14) és ;(15) pedig a nyers alumíniumnitrid szelektív égési zónájá-45 nak kezdeti, ül. végső szintjét jelöli. Az alábbi példákban az alkalmazott anyagok megadott mennyiségi arányai óránként 4 kg nyers alumíniumnitrid betáplálásának felelnek meg. A megadott gáztérfogatok a szokásos mó-50 don, a gáz 0 C° hőmérsékleten, 760 mm Hgoszlop nyomás alatt betöltött térfogatára vannak vonatkoztatva. A megadott hőmérsékletek — amennyiben más nincsen említve — a kemence stabil működésmódjának felelnek meg; 55 e hőmérsékletek mindkét példában azonosak. A tisztított nitrid minősége is egyező a két példában. 1. példa: 60 A pörkölendő kiindulóanyag oly szennyezett alumíniumnitrid, amely lényegileg 6 súly% szénből, 92,5 súly% alumíniumnitridből és 1,5 súly% alumíniumoxidból áll. Egy oxigénből és nitrogénből álló gázelegyet 05 a i(10) hevítőberendezésben felhevítünk és 700 St