151661. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagymolekulájú lineáris amorf kopolimérek előállítására

151661 eredményeket az alábbi táblázatban szemléltetjük: i HDlilZcll. Példa •Katalizátor öregítése perc g kopolimér g kopolimér • liter h-VOCls-mól oldott olefin •Katalizátor öregítése perc T = —20 C° T= +25 C° T = —20 C° T= +25 C° 2 3 5 15 9,16 9,9 5,25 4,25 610 667 391 316 4, példa: Az 1. példában leírt reaktor készülékbe 350 ml vízmentes heptánt viszünk be, a reaktort állandó hőmérsékletű —20' C°-os fürdőbe mártjuk. 2 :1 mólarányú propilén-etilén gázkeveréket vezetünk be a gázbevezetőcsövön keresztül és 200 Nl/óra áramlási sebességgel keringtetjük. ""Eközben 100 ml-es űrtartalmú lombikban a katalizátort állítjuk elő, a lombikban 50 ml vízmentes n-heptánt —20 C°-on 0,2 mmól vanadiumtetrakloriddal és 1 mmól dietilalumíniumkloriddal reagáltatjuk. Az így előállított katalizátort 5 percen keresztül —20 C°-on tartjuk, majd nitrogén gáznyomás útján a reaktorba nyomjuk. A propilén-etilén gázkeverék be- és elvezetését 400 Nl/óra áramlási sebességgel végezzük. A reakció beindulását követő 3 perc múlva a reakciót 20 ml metanollal befagyasszuk. A polimert az 1. példa szerint tisztítjuk meg és választjuk le. Vákuumban való szárítás után 12 g etilén-propilén kopolimért kapunk, ebből számítva az átlagos polimerizacios sebesség értéke: 2760 g kopolimér X liter g VCU X h X mól oldott olefin Ha a fenti 4. példában megadott feltételek mellett dolgozunk, azonban háromszoros katalizátormennyiséget alkalmazunk, valamint a katalizátor előállítását, öregítését és a polimerízációt 25 C° hőmérsékleten végezzük, akkor 3 perc leforgása alatt 4,5 g etilén-propilén kopolimért kapunk, ebből számítva pedig az átlagos polimerizacios sebesség értéke: 1480 5. példa: g kopolimér X liter g VC14

X h X mól oldott olefin A 4. példában megadott módon végezzük a reakciót, azonban 5 perc helyett a katalizátort 15 perces öregítésnek vetjük alá, először —20 C-on, majd a második kísérletben 25 C°-on. Az első kísérletet —20 C°-on folytatjuk le, ekkor 9,5 g etilén-propilén kopolimért kapunk, ebből számítva az átlagos polimerizacios sebesség értéke: 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2180 g kopolimér X liter g VC14

X h X mól oldott olefin A második kísérletet 25 C°-on folytatjuk le, ekkor 1,9 g etilén-propilén kopolimér terméket nyerünk, amelyből számítva a polimerizacios sebesség értéke: 623 g kopolimér X liter g VCI4 X h X mól oldott olefin 6. példa: Az 1. példában leírt reaktor készülékbe 350 ml vízmentes heptánt viszünk be és a reakfort állandó hőmérsékletű —2ß C°-os fürdőbe marijuk. A gázbevezetőcsövön keresztül 2 :1 mólarányú etilén-propilén gázkeveréket vezetünk be, majd 200 Nl/h sebességgel keringtetjük. Eközben egy 100 ml lombikban nitrogén légkörben 50 ml vízmentes n-heptánt —20 C-on 0,2 mól vanadiumtetrakloriddal és 1 mmól etilalumíniumszeszkvikloriddal (mely tulajdonképpen dietilalumíniummonoklorid és etilalüraíniumdiklorid ekvimolekuláris elegye) reagáltatjuk. Az így elkészített katalizátort 5 percen keresztül —20 C°-on állni hagyjuk, majd nitrogén gáznyomás útján a reaktorba nyomjuk. A propilén-etilén gázkeverék be- és kivezetését 4001/óra áramlási sebességgel végezzük. A reakció beindulása után 4 perc múlva a reakciót 20 ml metanol hozzáadásával befagyasztjuk. A kapott polimert az 1. példa szerint tisztítjuk és választjuk le. Vákuumban való szárítás után 7,32 g etilén-propilén kopolimért kapunk, ebből számítva az átlagos polimerizacios sebesség értéke: 1240 g kopolimér X liter g VCI4 X h X mól oldott olefin Az előbbiekkel azonos körülmények fennforgása esetén, azonban négyszeres katalizátormennyiséget alapulvéve, valamint a katalizátor előállítását, öregítését és a polimerizációt —20 C° helyett 20 C-on lefolytatva 5,35 g etilénpropilén kopolimért kapunk, ebből számítva az átlagos polimerizacios sebesség értéke: 980 g kopolimér X liter g VC14

X h X mól oldott olefin 5