151659. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új foszforsavészterek előállítására
13 151659 14 akció következik be. A reakciőelegyet 10 óra hosszat keverjük 25 C° körüli hőmérsékleten, majd 30 ml vízzel hígítjuk és a szerves fázist különválasztjuk. Ezt csökkentett nyomás alatt bepároljuk, a maradékot 20 ml metilénkloriddal felvesszük, az oldatot vízzel, majd híg nátriumhidrogénkarbonát-oldattal, végül egyszer ismét vízzel mossuk, kalciumkloridon szárítjuk és csökkentett nyomás alatt bepároljuk. Maradékként 23,5 g olajszerű terméket kapunk, amely a dimetil-ditiofoszforil-fenilecetsav 2,2,3,3-tetrafluorpropilészterét tartalmazza, ennek szerkezeti képlete: CH3 C\ )P—S—CH—COO—CH2 —CF 2 —CHF 2 CH3 0/|[ j S C 6H ä Elemzés: talált P = 7,49—7,50% számított P = 7,62%. 14. példa: Akaridák és petéik ellen előnyösen alkalmazható permetezőszert készíthetünk oly módon, hogy 20 rész dietilditiofoszforil-fenilecetsav-béta-fluoretilésztert 77 rész xilolban oldunk és ehhez az oldathoz 2 rész anionos felületaktív anyagot, mint alkilarilszulfonátot vagy alkilszulfátot, továbbá 1 rész nem-ionos felületaktív anyagot, mint etilénoxid-zsírsav vagy -zsíralkohol vagy -alkilfenol kondenzációs terméket adunk. 15. példa: Akaridák és petéik ellen jól alkalmazható permetezőszert készíthetünk oly módon, hogy 20 rész béta.béta-difluoretil-ditiofoszforilecetsav-béta-fluoretilésztert 75 rész xilolban oldunk és ehhez az oldathoz 2,5 rész anionos felületaktív anyagot, mint alkilarilszulfonátot vagy alkilszulfátot, továbbá 2,5 rész nem-ionos felületaktív anyagot, mint etilénoxidból zsírsavakkal vagy zsíralkoholokkal vagy alkilfenolokkal készített kondenzációs terméket adunk. 16. példa: Akaridák és petéik ellen hatásos permetezőszert készítünk oly módon, hogy 10 rész dimetil-ditiofoszforil-fenilecetsav-béta-fluoretilésztert és 20 rész 0,0-dietil-difoszforilecetsav-alfa-ciánizopropilamidot 67 rész xilolban oldunk és ehhez 2 rész anionos felületaktív anyagot, mint alkilarilszulfonátot vagy alkilszulfátot, továbbá 1 rész nem-ionos felületaktív anyagot, mint etilénoxidból zsírsavakkal vagy zsíralkoholokkal vagy alkilfenolokkal készített kondenzációs terméket adunk. 17. példa: Nedvesíthető por alakjában elkészített kártevőirtószert készíthetünk oly módon, hogy valamely, e találmány szerinti vegyület 3—5%-nyi mennyiségét 97—95% talkummal keverjük öszsze. 18. példa: Nedvesíthető por alakjában elkészített kártevőirtószert készíthetünk oly módon, hogy valamely, e találmány szerinti vegyület 20%-nyi mennyiségét 75% diatomafölddel és 5% anionos felületaktív szerrel, mint alkilarilszulfonáttal vagy alkilszulfáttal keverjük össze. Az alább következő példákban adatokat mutatunk be néhány, e találmány szerinti vegyület kifejlett kártevőkkel és azok petéivel szembeni hatásosságára vonatkozólag; ezeket az adatokat az alább megadott akaridákkal, az alább leírt eljárással határoztuk meg: 1. Metatetranychus ulmi, egyéb akaricid szerek hatása iránt érzékeny (S) és e szerekkel szemben rezisztens (R) törzsek; 2. Tetranychus telarius. A Tetranychus telarius akaridákkal a kísérleteket edényben nevelt babnövényeken végeztük. A Metatetranychus ulmi érzékeny, ill. rezisztens törzseivel a kísérletek egy részét edényben nevelt almafákon, más részét pedig szabad földön termelt almafákon végeztük. A kísérletek lefolytatása az alábbi módon történt: 1. Kísérletek az edényben nevelt növényeken: Az alma- vagy bablevélből 2,8 cm átmérőjű korongokat vágtunk ki és ezeket a kifejlett kártevővel való fertőzés előtt, ill. után a vizsgálandó szerrel permeteztük be. 2. Kísérletek szabadföldi növényeken: Az almafákat az akaridákkal történő fertőzés előtt és után a vizsgálandó hatóanyagot 0,02% töménységben tartalmazó készítménnyel permeteztük; bizonyos időközökben néhány levelet szedtünk mintaként a növényről és ezekből 2,8 cm átmérőjű korongokat vágtunk ki. 19. példa: A Metatetranychus ulmi érzékeny (S) törzsének kifejlett egyedeivel szembeni hatásosság 55 vizsgálata laboratóriumban, almafa-levelekből készített korongokon, közvetlen permetezéssel. A levelekből kivágott korongokat a felső levélfelületen, korongonként 60 kifejlett nőstény akaridával fertőztük, majd bepermeteztük 60 a vizsgálandó szert tartalmazó készítménnyel és 48 óra hosszat 24—26 C° hőmérsékleten, nyitott Petri-csészékben tartottuk a mintákat. A kártevők el'hullási százalékarányát sztereomikroszkóppal határoztuk meg; a kapott eredményeket 65 az alábbi I. táblázatban foglaltuk össze: 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 7
