151657. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alacsony hőmérsékleten stabilis folyékony kártevőirószer készítmények előállítására

3 151657 4 stabilizáló hatásuk és/vagy alacsony áruk folytán különösen alkalmasak ilyen készítmények előállítására, mimellett azonban ismert elkészítésmódok alkalmazásával az aktív anyagra vonatkozó kis oldóhatásuk folytán alacsony hőmérsékleten nem lennének felhasználhatók. A találmány kivitelezése céljából olyan anyag kiválasztása szükséges, amely a készítmények aktív anyagával összefér, azaz az aktívanyag Szerkezetére, vagy a kártevők elleni hatásmechanizmusára negatív behatást nem gyakorol, illetve önmagában fitotoxikus tulajdonságokkal nem rendelkezik. A keveréknek — különböző aktívanyag és adalékanyag koncentráció viszonyok között elvégzett — termikus analízisével lehet azokat a koncentráció-viszonyokat meghatározni, amelyeknél a keverék a szóban forgó hőmérsékleten folyékony állapotban marad. Ezért olyan oldószereket választunk ki, amelyek az aktívanyagra vonatkozóan a készítményekben a legkedvezőbb tulajdonságokkal bírnak abban az esetben is, ha oldóhatásuk nem megfelelő mértékű; ezután az aktívanyag-adalékanyag tartalmú keverék termikus analízisét (amely körülmények között folyékony állapotban van a vizsgált hőmérsékleteken) különböző mennyiségű oldószerek jelenlétében végezzük el. Hasonló módon járunk el akkor is, ha további olyan adalékanyagok, pl. felületaktív anyagok befolyását akarjuk meghatározni, amelyek a készítmények teljessé tételéhez szükségesek. Megállapítást nyert az, hogy a keverék tulajdonságai jelentős mértékben különbözőek az oldószernek a kártevőirtószerre vonatkozó tulajdonságaitól és olyan aktívanyag töménységi határok érhetők el, amelyek ugyanazon oldószerrel más módon, azaz keverékanyag nélkül nem lennének elérhetőek. Azt találtuk, hogy ha a fenol, helyettesített fenolok és krezolok sorába tartozó vegyületeket az 0,0-dialkilditiofoszforilecetsavak alkilamidjai sorába tartozó vegyületekkel elkeverjük, akkor a találmány szerinti célra felhasználható birnér elegyeket nyerhetünk. Az 1., 2. és 3. ábrán az O,0-dimetilditiofoszforilecetsavmonometilamidet A, a fenolt B és a xilolt pedig C jelzéssel ábrázoltuk. Az 1. ábrán az O,0-dimetilditiofoszforilecet-sav metilamidjából (a) és fenolból (b) álló keverék tulajdonságait tüntetjük fel. Az ábra szemlélteti, hogy —10 C°-on az A + B anyagból álló elegy,' amely 50—75% A anyagot tartalmaz, folyékony állapotban van. A 2. ábrán az A -f- B anyagból álló elegy tulajdonságait tüntetjük fel, konstans C anyagtartalom mellett. A 2. ábra 3 görbéjén látható, hogy A + B keverékek, amelyek 50% C anyagot tartalmaznak, —10 C°-on folyékony állapotban vannak, mimellett A töménysége 37—15%)-os határok közé esik. Hasonló hőmérséklettartományban 30% C anyagot tartalmazó A -f- B elegyek (2 görbe) az A anyag 50—28% töménységhatárai között folyékony állapotban vannak. Az 1. görbén A + B rendszert 10% C anyagtartalom mellett ábrázoltuk. A 2. ábrán szemléltetett görbék lefutása említésre méltó módon nem változik meg, ha kis mennyiségű xilol helyett felületaktív anyagot alkalmazunk. Az Af B/xilol és az A/xilol rendszer tulajdonságai közötti különbség jól látható a 2. diagramnak a 3. ábrával való összehasonlítása útján. Az A/xilol rendszerben 1% A anyag töménység mellett megkezdődik a szilárd anyag kiválása —10 C°-on. A találmány műszaki jelentőségének megvilágítására az alábbi táblázatban néhány adatot közlünk. A táblázatban az O,0-dimetilditiofoszforsav monometilamidja titer ének %-os csökkenését tüntetjük fel (a viszonyítási alap az aktívanyag kiindulási titere 70 C°-on), az adatok 20%-os különböző oldószerekben készített oldatokra vonatkoznak. Az arzeno-O,0-dimetilditiofoszforilecetsav metrikus titer N-monometilamid 20%-os %-os csökkenése oldatai a megadott 70 C°-on való oldószerekben 10 napos tárolás után 95% aktívanyag-tartalmú Ö-O-dimetilditiofoszforilecetsav N-monometilamid 100,0 A megadott adatokból látható, hogy néhány oldószer kisebb-nagyobb mértékben gátolja a szóban forgó vegyület bomlását, ilyen oldószerek: az aromás szénhidrogének, alifás é? eiklu-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 dietilénglikol 98,0 propilénglikol 91,5 benzilalkohol 86,0 trietilenglikol 84,0 metilciklohexán 72,0 metilalkohol 70,0 amilalkohol 66,0 izoamilalkohol 62,0 izobutilalkohol 56,0 butilalkohol 55,5 metilcellosolve 52,0 metilizobutilkarbinol 32,0 diacetonalkohol 28,0 tri-izobutilfoszfát 23,3 tri-n-propilfoszfát 19,5 acetofenon 18,0 metileiklohexanon 17,0 metilamilketon 10,0 etilamilketon 9,0 butilkarbitolacetát 8,0 metilamilacetát 8,0 butilcellosoleacetát 6,0 trietilfoszfát 5,0 metilizobu tilketon 4,0 primer amilacetát 2,0 ciklohexanon 2,0 karbitolacetát 2,0 cellosolveacetát 0,5 xilol 0,5 2