151645. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vérnyomáscsökkentő hatású anyag előállítására
151645 8 dal 7-re állítjuk és másnapig állni hagyjuk. A keletkezett csapadékot centrifugálással távolítjuk el. A felüluszó oldat pH-ját ezután sósavval '6-ra állítjuk és 15 g alumíniumoxiddal egy órán át kevertetjük. Az adszorbenst célszerűen 5 szűréssel elkülönítjük, 150 ml deszt. vízzel mossuk, majd levegőn szárítjuk. Ezután kétszer 50 ml széntetrakloriddal mossuk' az alumíniumoxid réteget és levegő átszivatással szárítjuk. A hatóanyag leoldását 90%-°s vizes 10 etilalkohollal végezzük, az adszorbenst ezután szűréssel vagy centrifugálással távolítjuk el. Az egyesített eluátumokat vákuumban 30—40 t" hőmérsékleten töményítjük, majd liofilizáljuk. A termelés 4,0 mg, hatóanyagtartalom 10 E. 15 7. 1,3 kg vesét 1300 ml, 5%-os <súly/tf) vizes foszforwolframsavas oldattal késes homogenizátorban felaprítunk. A sűrű massza centrifugáihatóságának biztosítására keverés közben további 1300 ml csapvizet adunk hozzá, 20 amelynek pH-ját előzőleg kénsavval 3 értékre állítottunk. A centrifugálással nyert felső réteg pH-ját nátriumhidroxiddal 7-re állítjuk és a továbbiakban a 2. példában leírtakkal azonos módon járunk el. Hozam: 3 mg, 8 E ható- 25 anyagtartalmú liofil por. 8. 2 kg, zsírtól és rostos kötőszövettől megtisztított vesét 60 ml jégecetet tartalmazó 2 1 csapvíz hozzáadása után késes homogenizátorban finomra aprítunk. Erőteljes keverés mel- 30 lett lassan 155 ml 2'0%-os i(súly/tf) vizes triklórecetsav oldatot adagolunk hozzá. A pépszerű anyag pH-ja ekkor 3 körüli értékre csökken. Fél óra állás után centrifugáljuk: a felettes lé pH-ját nátriumhidroxiddal 7—7,5 35 közötti értékre állítjuk és másnapig 0—+10 C°-os helyiségben állni hagyjuk. A kiülepedett csapadékról a tükrös felüluszó oldatot dekantáljuk, a felületen úszó zsíros réteget szűréssel eltávolítjuk, majd az oldatot sósav hozzá- 40 adásával 6 értékre állítjuk. Ezután 20 g aktív szenet adunk hozzá és 1 órán át kevertetjük. Ezt követően az adszorbenst célszerűen leszűrjük kétszer 150 ml deszt. vízzel mossuk, és 100 ml deszt. vízben szuszpendáljuk. Állandó 45 kevertetés mellett lassan annyi ammóniumhidroxidot adagolunk hozzá, hogy a közeg pH-ja 8—8,5 között legyen. Fél órán át szobah'őfokon kevertetjük, közben a pH-t ammóniumhidroxiddal az említett pH értéken tartjuk. 50 Az aktív szenet ezután leszűrjük, 100 ml deszt. vízben felvéve az előzőhöz hasonlóan kezeljük. Az így nyert két eluátumot egyesítjük, vákuumban 40 C° alatti hőmérsékleten kb. 10 ml-re pároljuk, a nem oldódó részeket szűrés- 55 sei eltávolítjuk, végül az oldatot liofilizálással szárítjuk. Hozam: 0,4 g, hatóanyagtartalma: 13 E, Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vérnyomáscsökkentő hatású anyag előállítására veséből, melyre jellemző, hogy a felaprított veseszövetet vizes közegben szervetlen és/vagy szerves, előnyösen fehérjekicsapószerként ismert, savak jelenlétében kivonatoljuk, az oldhatatlan részektől a kivonatot elválasztjuk, a kivonatban maradt fehérjéket a pH 6,5—8 közötti értékre való beállításával kicsapjuk és eltávolítjuk, a vizes oldathoz adszorbenseket, célszerűen alumíniumoxidot vagy aktív szenet adunk 4,5—7 pH határok között, a kisérő szennyezéseket az adszorbensről vizes, majd vízzel nem elegyedő szerves oldószeres mosással távolítjuk el, a hatóanyagot 7,2—9,0 pH határok között híg lúgok, előnyösen ammóniumhidroxid, vizes oldatával vagy vízzel elegyedő szerves oldószer magas koncentrációjú vizes oldatával eluáljuk, az oldat besűrítése után a vízben nem oldódó szennyezéseket eltávolítjuk és a hatóanyagot az oldatból önmagában ismert módon kinyerjük. 2. Az 1. igénypont alatti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a felaprított veseszövetet vizes közegben szerves és/vagy szervetlen sav, célszerűen híg ecetsav vizes oldatával 4,5—6 pH értékek között előnyösen 4,5 pH-nál kivonatoljuk, a kivonatot elvetjük és a maradékot fehérjekiesapásra alkalmas savakkal ismételt kivonatolásnak vetjük alá. 3. Az 1—;2. igénypontok bármelyike alatti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a kivonatolást fehérjekicsapásra alkalmas szervetlen savak, pl. kénsav, wolfrámsav, foszforwolfrámsav és/vagy szerves, pl. ecetsav, triklóreoetsav, pikrinsav, szulfonszalicilsav, vizes oldatával 0'—50 C°, célszerűen 20—25 C° közötti hőfokon végezzük 1,5—4,5, célszerűen 2,5—3,5 pH értékeke között. 4. Az 1—.3. igénypontok bármelyike alatti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy az eluálást vízzel elegyedő szerves oldószer, célszerűen metanol, etanol, vagy aceton, 50% feletti koncentrációjú vizes oldatával végezzük. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike alatti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy az eluátumot besűrítés után +10 C° alá hűtjük, a kivált szennyezéseket eltávolítjuk és az így nyert oldatot célszerűen liofilizálással szárazra pároljuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 653864. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4