151645. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vérnyomáscsökkentő hatású anyag előállítására

151645 8 dal 7-re állítjuk és másnapig állni hagyjuk. A keletkezett csapadékot centrifugálással távolít­juk el. A felüluszó oldat pH-ját ezután sósav­val '6-ra állítjuk és 15 g alumíniumoxiddal egy órán át kevertetjük. Az adszorbenst célszerűen 5 szűréssel elkülönítjük, 150 ml deszt. vízzel mossuk, majd levegőn szárítjuk. Ezután két­szer 50 ml széntetrakloriddal mossuk' az alu­míniumoxid réteget és levegő átszivatással szá­rítjuk. A hatóanyag leoldását 90%-°s vizes 10 etilalkohollal végezzük, az adszorbenst ezután szűréssel vagy centrifugálással távolítjuk el. Az egyesített eluátumokat vákuumban 30—40 t" hőmérsékleten töményítjük, majd liofilizáljuk. A termelés 4,0 mg, hatóanyagtartalom 10 E. 15 7. 1,3 kg vesét 1300 ml, 5%-os <súly/tf) vi­zes foszforwolframsavas oldattal késes homo­genizátorban felaprítunk. A sűrű massza cent­rifugáihatóságának biztosítására keverés köz­ben további 1300 ml csapvizet adunk hozzá, 20 amelynek pH-ját előzőleg kénsavval 3 értékre állítottunk. A centrifugálással nyert felső ré­teg pH-ját nátriumhidroxiddal 7-re állítjuk és a továbbiakban a 2. példában leírtakkal azonos módon járunk el. Hozam: 3 mg, 8 E ható- 25 anyagtartalmú liofil por. 8. 2 kg, zsírtól és rostos kötőszövettől meg­tisztított vesét 60 ml jégecetet tartalmazó 2 1 csapvíz hozzáadása után késes homogenizátor­ban finomra aprítunk. Erőteljes keverés mel- 30 lett lassan 155 ml 2'0%-os i(súly/tf) vizes tri­klórecetsav oldatot adagolunk hozzá. A pép­szerű anyag pH-ja ekkor 3 körüli értékre csökken. Fél óra állás után centrifugáljuk: a felettes lé pH-ját nátriumhidroxiddal 7—7,5 35 közötti értékre állítjuk és másnapig 0—+10 C°-os helyiségben állni hagyjuk. A kiülepedett csapadékról a tükrös felüluszó oldatot dekan­táljuk, a felületen úszó zsíros réteget szűrés­sel eltávolítjuk, majd az oldatot sósav hozzá- 40 adásával 6 értékre állítjuk. Ezután 20 g aktív szenet adunk hozzá és 1 órán át kevertetjük. Ezt követően az adszorbenst célszerűen leszűr­jük kétszer 150 ml deszt. vízzel mossuk, és 100 ml deszt. vízben szuszpendáljuk. Állandó 45 kevertetés mellett lassan annyi ammónium­hidroxidot adagolunk hozzá, hogy a közeg pH-ja 8—8,5 között legyen. Fél órán át szobah'ő­fokon kevertetjük, közben a pH-t ammónium­hidroxiddal az említett pH értéken tartjuk. 50 Az aktív szenet ezután leszűrjük, 100 ml deszt. vízben felvéve az előzőhöz hasonlóan kezeljük. Az így nyert két eluátumot egyesítjük, vá­kuumban 40 C° alatti hőmérsékleten kb. 10 ml-re pároljuk, a nem oldódó részeket szűrés- 55 sei eltávolítjuk, végül az oldatot liofilizálással szárítjuk. Hozam: 0,4 g, hatóanyagtartalma: 13 E, Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vérnyomáscsökkentő hatású anyag előállítására veséből, melyre jellemző, hogy a felaprított veseszövetet vizes közegben szervet­len és/vagy szerves, előnyösen fehérjekicsapó­szerként ismert, savak jelenlétében kivonatol­juk, az oldhatatlan részektől a kivonatot el­választjuk, a kivonatban maradt fehérjéket a pH 6,5—8 közötti értékre való beállításával kicsapjuk és eltávolítjuk, a vizes oldathoz ad­szorbenseket, célszerűen alumíniumoxidot vagy aktív szenet adunk 4,5—7 pH határok között, a kisérő szennyezéseket az adszorbensről vizes, majd vízzel nem elegyedő szerves oldószeres mosással távolítjuk el, a hatóanyagot 7,2—9,0 pH határok között híg lúgok, előnyösen am­móniumhidroxid, vizes oldatával vagy vízzel elegyedő szerves oldószer magas koncentrációjú vizes oldatával eluáljuk, az oldat besűrítése után a vízben nem oldódó szennyezéseket el­távolítjuk és a hatóanyagot az oldatból önma­gában ismert módon kinyerjük. 2. Az 1. igénypont alatti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a felaprított veseszövetet vizes közegben szerves és/vagy szervetlen sav, célszerűen híg ecetsav vizes ol­datával 4,5—6 pH értékek között előnyösen 4,5 pH-nál kivonatoljuk, a kivonatot elvetjük és a maradékot fehérjekiesapásra alkalmas sa­vakkal ismételt kivonatolásnak vetjük alá. 3. Az 1—;2. igénypontok bármelyike alatti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a kivonatolást fehérjekicsapásra alkalmas szer­vetlen savak, pl. kénsav, wolfrámsav, foszfor­wolfrámsav és/vagy szerves, pl. ecetsav, tri­klóreoetsav, pikrinsav, szulfonszalicilsav, vizes oldatával 0'—50 C°, célszerűen 20—25 C° kö­zötti hőfokon végezzük 1,5—4,5, célszerűen 2,5—3,5 pH értékeke között. 4. Az 1—.3. igénypontok bármelyike alatti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy az eluálást vízzel elegyedő szerves oldószer, célszerűen metanol, etanol, vagy aceton, 50% feletti koncentrációjú vizes oldatával végezzük. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike alatti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy az eluátumot besűrítés után +10 C° alá hűt­jük, a kivált szennyezéseket eltávolítjuk és az így nyert oldatot célszerűen liofilizálással szá­razra pároljuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 653864. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4

Next

/
Thumbnails
Contents