151634. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alifás perkarbonsavak tiszta oldatainak előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Pótszabadalom a 150.823 sz. törzsszabadalomhoz Bejelentés napja: 1963. I. 16. Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1962. II. 01. Közzététel napja: 1964. IV. 25. Megjelent: 1965. IX. 01. (DE—424) 151634 Szabadalmi osztály: 12 o 11—18 Nemzetközi osztály: C 07 C3 Decimái osztályozás: Feltaláló: Dr. Weiberg Otto Vegyész, Frankfurt/Main Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt Vormals RoeisBler, Frankfurt/Main» Német Szövetségi Köztársaság Eljárás alifás perkarbonsavak tiszta oldatainak előállítására 1 Á törzsszabadalom hidrögénpéroxidból és ecetsavból kiinduló tiszta perecetsav vizes oldatának előállítását írja le. Az eljárást az jellemzi, hogy míg azelőtt a hidrogénperoxidot és ecetsavat savas katalizátor jelenlétében reagál- 5 tatták és a perecetsavat vízzel együtt ledesztillálták a reakcióéi egyből, addig a jelen eljárás szerint a hidrogénperoxidot és ecetsavat nem moláris arányban, hanem 5 :1-^től 15 :1 moláris arányban alkalmazzak. 10 Célszerű a hőmérsékletet 20—80 C° között tartani alacsony nyomáson, legelőnyösebb a 40—65 C° hőmérséklet. A tiszta vizes perecetsavat rektifikáló kolonnában vákuumban lehet desztillálni, ami a fo- 15 lyarnatos 'eljárást teszi lehetővé. A hidrogénperoxidban és ecetsavban szegény reakcióelegyet 1 :1 mól arányú hidrogénperoxid és ecetsav keverékének adagolásával kiegészítik. A beadagolt hidrogénperoxid vagy ecetsav koncent- 20 rációját úgy a legjobb megállapítani, hogy az így bevitt vízmennyiség megfeleljen a desztilláció közben a perecetsavban ledesztillált vízmennyiségnek . Savas katalizátornak legcélszerűbb kénsavat 25 használni, a katalizátor mennyisége legalább 3 súly% felett, leginkább 10—30 súlyszázaléka legyen a reakciós elegy mennyiségének, Az így keletkezett vizes perecetsavat vízmentes oldatba lehet vinni valamilyen szerves 30 oldószerrel úgy, hogy a vizet ázeotropos des2j tillációval az ismert módon eltávolítjuk és a& oldószer egy részét a pereoetsav hígítására használjuk. Ennek az eljárásnak további kibővítését je^ lenti, hogy ecetsavon kívül egyéb alacsony szénatomszámú karbonsavakat is lehet kiindu^ lási anyagként használni, pl. propionsavat vagy vaj savat és ily módon a megfelelő perkarbonsavakat előállítani. A továbbiakban épp úgy járunk el, amint azt a törzsszabadalom leírja. Az így nyert persavakat a törzsszabadalom leírása szerint lehet vízmentes oldatba vinni. 1. példa: 1,5 literes elgőzölögtetőibe, amely 1,8 m hoszszú és 30 mm* átmérőjű töltött lepárló oszlopa pal és deflegmátorral van ellátva beadagolunk 986,0 g 50 súly%-os hidirogénperoxidot, 107,5 g propionsavat (100%-os), 219 g tömény kénsavat és 10,9 g oxietándifoiszforsavat, mint stabilizátort. A keveréket 45 Torr nyomáson forrásig hevítjük és a kolonna egyensúly elérése után a desztillátumot levesszük. Egyidejűlég óránként 136,8 g 33,5 súly%-os hidrogénperoxid és 99,8 g propionsav (100%-os) keverékét adagoljuk folyamatosan az elgőzölögtetőbe. A desztillátum óránként 228,6 g tiszta vizes perpropionsavat ad. A desztillátum 51,5 súly% perpropionsavból és 48,5 súlyszázalék vízből áll. 151634