151619. lajstromszámú szabadalom • Eljárás delta17(20)-20-hidroxi-21-oxo-, valamint 20, 21-dioxo-pregnán származékok előállítására
1516Í9 6 vált kristályos anyagot kiszűrjük, klorid ion mentesre mossuk, P2O5 fölött vákuumban szárítjuk. Op.: 195—204 C°. A terméket éter-hexán elegyből átkristályosítjük. Op.: 205— 207 C°. Analízis számított: C = 73,22% H= 8,19% talált: C = 73,80% H = 8,05% 4. példa: ll^,íhidroxi-21-di:m!etoxi-3,20^dioxo-l,4--pregnadién előállítása 2,5 g ll£20-dihidroxi-3,21-dioxo--l,4,17, ,(!20)-pregnatriént föloldunk 25 ml absz. metanolban, majd 1 ml 5%-os sósavas metanolt adunk hozzá. A reakcióelegyet 3 órán át szobaihőmérsékleten állni hagyjuk. Ezután jó keverés közben vizet csepegtetünk hozzá, míg kristálykiválást észlelünk. A kivált kristályos anyagot kiszűrjük, vízzel semlegesre mossuk, P2 0 5 fölött vákuumban szárítjuk. 2,43 g. Op.: 179—181 C°. Átkristályosítjuk .metilénklorid^éter elegyből. Op.: 183—184 C°. Analízis számított: talált: C = 71,42% H= 8,30% C = 71,46% H = 8,34% Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a csatolt rajz szerinti I. képletnek megfelelő pregnánszármazékoknak — ahol Rí hidrogént vagy metilcsoportot, R2 hidrogént, fluort, klórt vagy metilcsoportot, R3 hidrogént vagy hidroxilesoportot, R4 hidrogént, fluort, metil-, hidroxil- vagy metiléncsoportot, X hidrogént, halogént, metoxi- vagy etoxicsoportot, Y pedig hidrogént, ß—OH csoportot vagy oxocsoportot jelenthet, míg a szaggatott vonallal jelölt kötések íhelyén a gyűrű .egyszerű vagy 10 15 20 25 30 35 40 45 kettőskötést tartalmaz — valamint adott esetben e vegyületek 21-oxo-alakjának, ill. 21,21--dialkilacet áljának előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely, a II. általános képeinek megfelelő, a 21 szénatomon bázisosan helyettesített pregnánszármazékot — e képletben Rí, R2, R3, R4, X és Y jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivél, míg R5 és Rg egyforma vagy különböző, 1—5 szénatomot tartalmazó teli tett szénhirogéngyököket jelentenek, amelyek egymással, adott esetben további heteroaiom, pl. N—atom közbejárásával, heterociklusos gyűrűt is képezhetnek — vizes savval kezelünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy a II. képletű vegyületet vizes savanyú közegben kezelve — szerves oldószerek jelenléte nélkül — alakítjuk át, amikor a reakcióelegyből a zl17< 20 )-20--hidroxi-21-oxo oldalláncú pregnánszármazék kiválik. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy a II. képletnek megfelelő vegyületet vizes, szerves oldószeres, savas közegben kezeljük, amikor a reakcióelegy feldolgozása után a 20-oxo-21,21-dihidroxi oldalláncú pregnánszármazékoikat kapjuk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy a keletkezett 20--oxo-21,21-dihidroxi pregnánszármazékoikat önmagukban ismert módon dehidratáljuk, amikor a 20,21-díoxo pregnánszármazékokat nyerjük. 5. A 2—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy a keletkezett vegyületeket savas közegben metilalkohollal vagy etilalkohollal kezeljük, amikor a reakcióelegy feldolgozása után a 20-oxo-21,21-dimetoxi-, ill. 20-oxo-21,21^dietoxi pregnánszármazékokat nyerjük. 6. Az 1—'3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy a reakcióelegy kezdeti pH értékét 1,5—^5,5 értékek közé állítjuk. 7. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy a reakcióelegy hőmérsékletét +15—• +100 C° között megválasztva vezetjük le a folyamatot. 1 db rajz A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 653161. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. :J
