151590. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piroforos fémek és furán előállítására és készülék az eljárás kiviteléhez

3 151590 4 dúsban a szerves anyag részleges elégéséhez vezet. A reakció pasztillázott ólomoxiddal is lefolytatható, a pasztillázás céljából az ólomoxidot titándioxid, kaicium-alumíniumoxid, vagy más, az adott reakcióra közömbös anyag porával golyósmalomban elegyítjük és vízzel összegyúrjuk. Ezzel a módszerrel az ömledék képződése teljesen kizárható. Ilyen módon az ólomoxidpiroforos ólom-ólomoxid periódus hosszú ideig fenntartható. A regenerálási idő a termelő időhöz képest rövid. A munka kémiailag szakaszos, de a kivitel szempontjából folyamatosnak mondható. A keletkezett furánt pl. aktív szénen adszorbeáljuk, majd gőzlefúvatással végrehajtva a deszorpciót, 0 C° hőmérsékleten kondenzáljuk. Ha az egyetlen jelentős mennyiségben keletkező mellékterméket, a széndioxidot lúgban elnyeletjük, a furánt 0 C°-os hűtőben kondenzálva közvetlenül felfoghatjuk az adszorpciós módszer kikerülésével. Technikai tisztaságú ólomoxiddal szárítás és desztillálás után pro anal tisztaságú furán nyerhető. A fejlődő széndioxid mennyisége gázórával mérhető, a reakció állásáról rotameter tájékoztat. A katalizátor a reakció és a regenerálás sokszor ismétlődő folyamata során porlik, ezért tálcás katalizátor tartó rendszert használunk. A reaktor teljes keresztmetszetét betöltő lyukgatott katalizátor-hordozó anyagból sajtolt pogácsát is sikerrel alkalmazhatunk, katalizátorral impregnálva. Az ólomoxidon át nem alakult furfurol, hűtő segítségével kondenzálva, külön csövön át visszafolyik a cirkuláló rendszerbe. A mellékelt rajz szemlélteti a találmány szerinti eljárás kivitelezésére alkalmas készüléket. A villamos fűtéssel ellátott i(iA) reaktor vastag (O) burkolattal van körülvéve. Az alumíniumburok célja egyrészt a reaktor hőtehetetlenségének a növelése, másrészt az (A) csőreaktor falán a helyi 'hőmérsékletkülönbségek csökkentése. A reaktor töltése pl. ólomoxid leihet. A furfurolt a fémből készült villamos hevítésű (B) elpárologtatóiból pl. saját gőze nyomásának hatására táplálhatjuk be és vezethetjük át a reaktoron. E betáplálási mód előnye, hogy üzemi körülmények között megvalósítható. A furfurol vízgőzdesztillációval is betáplálható. A vízgőz a nyíl irányában |(IV) csövön át kerül a !(íC) lombikba, melyből a furfurol a gőztúlhevítőként működő (B) elpárologtatóba kerül. A katalizátor terhelése a gőzelegy furfurolvíz arányától, azaz a furfurol mennyiségétől függ. A <iB) elpárologtató fölött levő háromfuratú |(H) csap lehetővé teszi a reakcióelegynek vagy a katalizátor regenerálásához szükséges levegőnek az i(A) reaktorcsőbe való juttatását. Az ((A) reaktor fölött levő !(í) Liebighűtőhöz oldalt további l(K) és (!L) hűtők csatlakoznak, melyeken át a reakcióelegy a háromíüratú csappal ellátott i(H) mérőhengerbe kerül. Innen a gázok a (F) csap felé haladnak. A i(N) mérőhengerben gyűlik össze a nagyobb fajsúlyú furfurol és fölötte a víz. E két fázis bármelyike a (N) mérőpohár háromfuratú csapján át vagy a !(C) lombikba vagy a szabadba vezethető, majd szükség esetén a 1(|P) bürettán keresztül, melyen a furfurol pótlása történik, 5 abba ismét bevezethető. A visszanyert furfurolt közvetlenül a t(B) lombikba áramoltatjuk, vagy pedig a i(C) vízdesztilláló berendezésbe vezetjük vissza és így mindig 100%-os konverzió érhető el. A !(ÍN) mérőhengert elhagyó gázokat a reak-10 ció kezdetén aktív szenet tartalmazó i(ß) adszorbeáló csőbe vezetjük, majd amikor az üzemeltetés közben az adszorpció hőmérséklete és annak haladási sebessége i(kézzel tapintható) meggyőzött bennünket a reakció szabályszerű le-15 folyásáról, átkapcsolunk az üzemi termelést szolgáló [(iE) toronyra. Mivel a reakció gázterméke gyakorlatilag széndioxid, a i(!M) gázóra a furántermelés lefolyásáról stöchiometrikusan felhasználható adatokat szolgáltat. 20 A kémiai reakció a következőképpen játszódik le: A fémoxid a furfurolt furánkarbonsavvá oxidálja, annak termikus bomláspontja 200 C° feletti hőmérsékleten van, ezért az furánná de-25 karboxileződik, széndioxid képződése közben. A reakció során egyidejűleg piroforos fém keletkezik, eljárásunk szerint nagyipari módszerrel készíthető és a vegyiparban széleskörű felhasználási lehetősége van. 30 A piroforos ólom a reaktorban gyorsan viszszaoxidálható és a termelő periódus megismételhető. A katalizátor élettartama gyakorlatilag végtelen, csupán szilárdságát kell időnként átgyúrással javítani. Az .eljárás segítségével né-35 hány tized százalékos furfurol tartalmú vízből és nagy töménységű, pl. 100%-os furfurolból egyaránt készíthetünk furánt. Ezért a minimális furfurolt tartalmazó hulladékvizek értékesítésére is van lehetőség, mert belőlük furán, 40 széndioxid és/vagy piroforos ólom készíthető. A piroforos ólom alku- és arilhaloidokkal reakcióba lépve előzetesen szabad gyökök keletkeznek, ólomhaloid képződése közben, amelyek egymással a Würtz-szintézis analógjára 45 reakcióba lépnek. A reakció során új kovalens kötés keletkezik. Lehetőség nyílik tehát különböző szénhidrogének szintézisére. A piroforos ólom a reakcióban a nátrium fémet helyettesíti, mivel kémiai tulajdonságai különböznek a 50 fém nátriumétól, bizonyos szelektivitást is biztosíthat. A piroforos ólom folyadékfázisú kémiai reakciója során sikerült a benzilkloridból difeniletánt és a benzoesavkloridból benzilt készíteni. A fentiek figyelembevételével a piro-55 foros ólom. laboratóriumi és nehézipari szintézisek fontos anyagát képezheti. 1. példa: 60 AB lombikba 1000 g furfurolt öntünk és ezt toroid transzformátorral szabályozott fűtőtesttel oly hőfokra hevítjük, hogy az alumíniumburkolattal ellátott IV2 m hosszú és 50 nam átmérőjű A reaktorban levő míniumon 3 óra ;5 alatt hajtjuk át a furfurolt. 2