151582. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,6-diklórpiridazin egészségvédelmi szempontból biztonságos feldolgozására és stabilizálására

151582 6 juk, a desztillációs üstből zárt csőrendszeren keresztül tartályba nyomatjuk a 66—68 C°-on olvadó meleg terméket, amely lehűlve fehér kristályokat alkot. Megfigyelésünk szerint a fenti módszerrel tisztított és stabilizált termék több hónapon át változatlanul tárolható 8—9 pH értéken. A diklórpiridazin azonnali tovább reagáltatása esetén előnyösen a desztillációs üstbe adagoljuk a további reakcióhoz: szükséges reagenseket, ill. zárt csövön keresztül melegen nyomatjuk a következő reakcióedénybe. Igen előnyösnek bizonyult az az eljárásmód, amelynél a benzolos oldatban levő stabilizált diklórpiridazint visszük további kémiai reakcióba, ily módon elkerülve az egészségre ártalmas anyag elkülönített formában való jelenlétét. Biztonsági szempontból ez az eljárás a legcélravezetőbb. Ebben az esetben úgy járunk el, hogy a további reakcióhoz szükséges reagenseket folyamatosan adagoljuk a benzolos oldatban levő stabilizált diklórpiridazinba és az adagolás, ill. a reakció megindulása után távolítjuk el az oldószert. A találmányunk szerinti eljárás lehetővé teszi, hogy a 3,6-piridazindiol és foszforoxiklorid reakciójával nyert termék az anyalúgokból nyerhető kevésbé tiszta második generációk nélkül 90% feletti kitermeléssel nyerhető ki további tisztítást nem igénylő tiszta állapotÖian. A vizes anyalúgok benzolos kikeverésével további néhány százalék végtermék nyerhető, amelyet azonban előnyösen nem vetünk alá tisztítási műveleteknek, hanem a következő sarzs benzolos oldatába keverünk. Az eljárás során az anyag jó minősége mellett elérjük azt a célt is, hogy egyszerű berendezéssel és könnyen kezelhető, különleges felszerelések nélkül elkerülünk minden olyan munkafázist, amely a dolgozók egészségét veszélyeztetné. A hólyag'húzó hatású mérgező anyag az egész munkafolyamat alatt viszonylag híg oldatban és zárt rendszerben kezelhető, előnyösen egyetlen duplikátorban. Eljárásunk további részleteit a példa ismerteti. Példa: 290 kg foszforoxikloridot 40 kg piridazindiollal szobahőmérsékleten összekeverünk és melegítéssel 30 C°-ra melegítjük a reakcióelegyet. Az exoterm reakció következtében a reakcióelegy forrásba jön és sósavgáz fejlődik; egy óra múlva a reakcióelegyet melegítjük és további 3 órán át 90—100 C°-on tartjuk. Ezután vákuumban ledesztilláljuk a feles foszforoxikloridot. A maradékot zárt vezetéken 400 1 víz és 400 1 benzol keverékére nyomjuk, kevertetjük, ülepítjük és az első sötét színű vizes réteget leengedjük. Vákuummal felszívatunk 50 1 kb. 10%-os nátronlúgoldatot és ezzel is kevertetjük a benzolos fázist, ülepítjük és ä szennyes vizes fázist leengedjük. A kimosott benzolos oldatot zárt csővezetéken át 500 g szódára engedjük, majd leszálló hűtő 5 alkalmazásával az oldószert ledesztilláljuk. Az oldószernyomokat vákuummal távolítjuk el. A készülékben kb. 48 kg 3,6-diklór-piridazin marad vissza. A termék hidegen fehér kristályokat alkot. 10 Op. 66—68 C°. Kitermelés: 90% felett. 15 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 3,6-piridazindiol és foszforoxiklorid reagáltatásával nyert 3,6-diklórpiridazin egészségvédelmi szempontból biztonságos feldolgozására és/vagy stabilizálására, amelyre jellemző, 20 hogy a 3,6 diklórpiridazint tartalmazó elegyet zárt rendszerben víz és benzol keverékére nyomjuk, a fázisokat szétválasztjuk, a benzolos fázisban levő kondenzált melléktermékeket lúgos vízzel való mosással elkülönítjük, majd 25 a benzolos fázisban levő tisztított 3,6-diklórpiridazint közvetlenül további kémiai reakcióba visszük, vagy a benzolos fázisból az oldószer lehaj fásával nyerjük a tiszta 3,6-diklórpiridazint és/vagy a benzolos fázisban levő, ül. 30 az elkülönített 3,6-diklórpiridazint savmegkötő anyag hozzáadásával stabilizáljuk. 2. Az 1. igénypontban ismertetett eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy stabilizálószerként alkáli vagy földalkáli karbo-35 nátokat vagy bikarbonátokat alkalmazunk, előnyösen a diklórpiridazinra számított 0,5—5%nyi mennyiségben 3. Az 1. igénypontban ismertetett eljárás változata, amelyre jellemző, hogy a benzolos fá-40 zisból lúgos mosással elkülönített melléktermékeket a lúgos oldatból kinyerjük, előnyösen az oldat megsavanyításával vagy oldószeres kirázásával. 4. Az 1—2. igénypontban ismertetett eljárás 45 foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a benzol lehajtása után visszamaradt 3,6-diklórpiridazint melegen zárt csövön át tartályba nyomatjuk és pH = 8—9 értéken tároljuk. 5. Az 1—2. igénypontban ismertetett eljárás 50 foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a benzolos lehajtása után visszamaradt 3,6-•diklórpiridazint közvetlenül a desztillációs üstben visszük további kémiai reakcióba, az ehhez szükséges reagensek beadagolásával. 55 6. Az 1—2. igénypontban ismertetett eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a benzolos oldatban levő stabilizált 3,6-diklórpiridazint oly módon visszük további kémiai reakcióba, hogy a szükséges reagenseket fo-60 lyamatosan adagoljuk a benzolos oldatban levő stabilizált 3,6-diklórpiridazinba és az adagolás megkezdése után távolítjuk el az oldószert. 1 rajz, 4 ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 653158. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.