151582. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,6-diklórpiridazin egészségvédelmi szempontból biztonságos feldolgozására és stabilizálására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1961. XI. 14. (GU—193) Közzététel napja: 1964. IV. 25. 151582 Megjelent: 1965. VII. 01. Szabadalmi osztály: 12 p C—10 Nemzetközi osztály:. C 07 d2 Decimái osztályozás: Feltalálók: Guczoghy Lajos vegyészmérnök, 66%, Radnay Lajos vegyészmérnök, 20%, Hercegh Jenő üzemvezető, 14%, Budapest Tulajdonos: Chinoin Gyógyszer és Vegyészeti Termékek Gyára R. T., Budapest Eljárás 3,6-diklórpiridazin egészségvédelmi szempontból biztonságos feldolgozására és stabilizálására 1 Ismeretes, hogy a 3,6-diklórpiridazin hasznos közbenső terméke több kémiai szintézisnek. Ismeretes továbbá ezen vegyület előállítása 3,6--piridazindiol és foszforoxi'klorid reagáltatásával [J. Am. Chem. Soc. 73, |(!1951) 1874, J. Ann. 5 Chem, Soc. 76, (1964) 32,26, J. Am. Chem. Soc, 76, (1954) 4455, 2,671.086 sz. USA szabadalom, 147.895 sz. magyar szabadalom]. Ismeretes az is, hogy ez a reakció az üzemi megvalósításkor több problémát okoz. Az egyik io probléma a reakció során bekövetkező erős kátrányosodás, amely rontja a kitermelés és a végtermék minőségét, ill. költséges tisztítási eljárásokat igényel. Ezen a hibán nagy foszforoxiklorid-felesleggel, ill. kéntartalmú vegyüle- 15 tek adagolásával (pl. kénsav, klórszulfonsav, szulfurilklorid, tionilklorid) próbáltak segíteni. A reakcióelegyben bekövetkező mellékreakciók ill. a végtermék instabil volta következtében azonban egyik módszer sem adott kielégítő 20 eredményt. A reakcióelegy jégreöntése után a vizes oldat semlegesítése nyomán kiváló és szűréssel elkülöníthető első generáció mennyisége még az irodalmf adatok szerint sem haladta meg a 25 77%-ot és a jelenlevő melléktermékek miatt olyan szennyezett, hogy finom vákuumdesztilláció nélkül nem használható fel intermedierként. A vizes anyalúgokból pl. éteres extrakcióval nyerhető második generáció, amely az 30 irodalom szerint kb. 14—15%, tehát meglehetősen nagy mennyiséget tesz ki, olyan rossä minőségű, hogy üzemi méretekben sötét, amorf anyag keletkezik, amely az első generációval nem is desztillálható együtt és további tisztítást igényel, vagy vissza kell táplálni a reakcióelegybe. További problémát jelentett, hogy az ismert eljárásokkal készült és vákuumfrakcionálással tisztított végterméket gyakorlatilag nem lehetett tárolni és azonnal fel kellett használni, ami üzemszervezési szempontból nem mindig kívánatos. A termék ugyanis már szobahőmérsékleten, zárt edényben is bomlik, és önkondenzáció indul meg, ami kátranyosodáshoz vezet. Üzemi szempontból azonban még az előzőeknél is nagyobb problémát jelent a 3,6-diklórpiridazin egészségvédelmi szempontból biztonságos módon való kezelése. Az anyag hólyaghúzó hatása miatt az ismert eljárásoknál eddig alkalmazott feldolgozási műveletek (a reakcióelegy jégre vagy vízre öntése, semlegesítése ammóniával, a nyers termék szűrése, vákuum frakcionálása, az anyalúgdk extrahálása és az extraktumok bepárlása és vákuum frakcionálása) a dolgozók között megbetegedésékhez vezettek, és a mérgezési tünetek csupán kórházban való kezeléssel szűntek meg. A fenti munkafázisok egészségvédelmi szempontból bizton-151582