151578. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kenőanyag és hidraulikus folyadék gyanánt használható anyagkompozíció előállítására

151578 19 20 Ezekből az értékekből adódik, hogy 35,5 rész labilis klór rcagáltatására 415,7 rész ilyen aminelegy szükséges. Emellett az „Armeen 2C" minden adagja külön megelemzendő, minthogy e kereskedelmi termék összetétele állandóan mutat kisebb ingadozásokat. Az „Amin Armeen 2C" frakcionált desztillálás útján az egyes esetekben szükséges frakciókat nyerhetjük ki. k) 250 rész oly kondenzációs terméket, amelyet a j) példában leírt módon 2,4-bisz-dibutilammo-6-klór-s-triazinból és „Armeen 2C" amin elegyből (amely ebben az esetben 1,6% 423 átlagos molekulasúlyú szekundéramint és 1,6% 626 átlagos molekulasúlyú tercier amint tartalmaz) állítottunk elő, 750 rész ciklohexánnal hígítunk és 110 rész savanyú derítőfölddel (a Südchemie A. G. müncheni cég „Tonsil AC" kereskedelmi elnevezésű készítménye) nagyfordulatszámú keverőkészülékben 30 percig keverünk 40—45 C° hőmérsékleten. A szüredéket ugyanilyen körülmények között 90 rész „Tonsil AC" derítőfölddel kezeljük. A ciklohexánt ezután ledesztilláljuk és a maradékot 1 óra hoszszat hevítjük 0,1 mm Hg-oszlop nyomás alatt, 230 C° hőmérsékleten. 217 rész csaknem színtelen tiszta folyadékot kapunk, amelynek amintartalma nem éri el a kimutatható mennyiség alsó határát. Ezt a tisztítási műveletet 60—70 C°, vagy akár 20—25 C° hőmérsékleten is lefolytathatjuk. Ciklohexán helyett alkánokat, mint pl. hexánt is használhatunk. Olyan esetekben, amikor szabad aminők csak igen kis koncentrációban vannak jelen, a „Tonsil" AC" derítőföld oldószer hozzáadása nélkül is használható. 1) 50 rész j) példa szerinti kondenzációs terméket, amelyet 50 rész 2,4-bisz-dibutilamino-6--klór-s-triazinból és 1,2% szekundér amint (átlagos molekulasúly 423) és 1,0% tercier amint (átlagos molekulasúly 626) tartalmazó „Armeen 2C" aminelegyből állítottunk elő, 500 rész ciklohexánnal hígítunk, majd 30 rész „Celite FC" derítőföldet (a Johns—Manville, USA cég terméke) keverünk nagy fordulatszámú keverővel hozzá, majd az elegyet leszűrjük és a szüredéket újból friss „Celite FC" derítőfölddel kezeljük, míg a termék szabad aminoktól teljesen mentessé nem válik. A kis mennyiségben jelenlevő szabad aminők eltávolításának egy másik lehetséges módja szerint ioncserélő gyantát (pl. „Amberlite IR 120", a Röhm& Haas Co., Philadelphia, USA, gyártmánya) alkalmazunk erre a célra. Hígítószerként ebben az esetben is hexán és metilciklohexán használható. Adott esetben ezt a kezelést többször meg kell ismételni, míg a végtermék szabad aminoktól teljesen mentessé nem válik. ' ' v* f*l m) 650 rész j) példa szerinti kondenzációs terméket, amelyet 2,4-bisz-dibutilamino-6-klór-s-triazinból és 0,3% szekundér amint (átlagos molekulasúly 423) és 1,6% tercier amint (átlagos molekulasúly 626) tartalmazó „Armeen 2C" aminelegyből állítottunk elő, 0,007 mm Hg-oszlop nyomás alatt desztillálunk. A kapott 422 rész fő frakció 0,15% szekundér amint és 1,25% tercier amint tartalmaz. Ezt a desztillátumot kétszeres mennyiségű ciklohexánnal hígítjuk és háromszor 42—42 rész „Tonsil AC" derítőfölddel kezeljük. A kapott végtermék 0,1%-nál kevesebb primer, szekundér és tercier amint tartalmaz. Ebből az aminmennyiségből a szekundér aminők fotometriásan meghatározott menynyisége 0,01%. n) 200 rész j) példa szerinti kondenzációs terméket, amelyet 2,4-bisz-dibutilamino-6-klór-s-triazinból és 1,6% szekundér amint (átlagos molekulasúly 423) és 1,6% tercier amint (átlagos molekulasúly 626) tartalmazó „Armeen 2C" aminkészítményből állítottunk elő, 50 rész 80%~ os ecetsavval, majd ezt követően négyszer, öszszesen 110 rész jégecettel kirázunk, majd semlegesen mosunk és leszűrünk. 165,2 rész oly terméket kapunk, amely 0,1%-nál kevesebb szabad amint tartalmaz. Hasonló módon extrahálhatók szelektív módon azok a szabad aminők is, amelyek adott esetben az egyéb példákban leírt módon előállított triazinokban jelen vannak. o) 250 rész j) példa szerinti kondenzáció terméket, amelyet 2,4-bisz-dietilamino-6-klór-s-triazinból és 1,0% szekundér amint (átlagos molekulasúly 423), valamint 0,9% tercier amint (átlagos molekulasúly 626) tartalmazó „Armeen 2C" aminkészítményből állítottunk elő, 750 rész ciklohexánnal hígítunk, majd pontosan a k) példában leírt módon 110 rész „Tonsil AC" derítőíölddel kezelünk. A feldolgozás során kapott szüredéket szintén 90 rész „Tonsil AC" derítőfölddel kezeljük. Ily módon 220,5 rész aminmentes terméket kapunk. Ugyanezzel a derítőfölddel aminmentessé tisztíthatunk egyéb, az I. táblázatban felsorolt s-triazinvegyületeket, mint pl. a 49., 52., 55., 57., 58., 59., 62., 66., 70., 74., 75., 78. sz. vegyületeket is. Ciklohexán helyett ezekben az esetekben is alkalmazhatunk hexánt hígítószerként. Az alább következő I. és la. táblázatok példákat tartalmaznak a találmány értelmében felhasználható N,N',N"-helyettesített melaminszármazékokra; ezek a csatolt rajz szerinti (X) általános képletnek megfelelő melamin-származékok cianurkloridnak az X, Y és Z helyettesítőknek megfelelő primer, ill. szekundér szerves aminokkal, az a) példában részletesen leírt módszerrel történő fokozatos reagáltatása útján állíthatók elő. Az I. táblázat 5. oszlopa az eljárás utolsó lépésében elért hozamot adja meg, az elméleti mennyiség százalékában kifejezve, a 6. és 7. oszlopokban az egyes vegyületek forrpontja van a megadott csökkentett nyomás mellett feltüntetve, a 8. oszlop az egyes vegyületek törésmutatóját, a 9. oszlop pedig a vegyületek molekulasúlyát tünteti fel. Az la. táblázat 2. oszlopában az egyes vegyületek összegképlete, a harmadik és ezt követő 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 10