151578. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kenőanyag és hidraulikus folyadék gyanánt használható anyagkompozíció előállítására
15Í5Í8 13 14 egységekben (a vizsgálandó termékre számítva) kerül megadásra. a) 100 tf.rész 43. sz. vegyület (I. táblázat), minden adalék nélkül 16,8%-os viszkozitás-változást mutatott, savtartalom 3,42, iszap 43, korrózió 0,05. b)100 tf.rész 43. sz. vegyület (I. táblázat) 1% „Topanol CA" (az Imperial Chemical Company kereskedelmi terméke, egy sztérikusan gátolt, fenol-típusú vegyület) hozzáadásával 13,0% viszkozitás-változást mutatott, savtartalom 2,90, iszap 13, korrózió 0,08. c) 100 tf.rész 43. sz. vegyület (I. táblázat) 1% didodecil-szelenid hozzáadásával 8,19% viszkozitás-változást mutatott, savtartalom 0,32, iszap 13, korrózió 0,08. Hasonló eredményeket kapunk, ha egy helyettesített, arilamin-típusú oxidációgátló szert alkalmazunk. Az I. táblázatban említett 43. sz. vegyület helyett az e táblázatban felsorolt 1., 3., 4., 17., 18., 29., 46., 54., 63., 64., 69., 70., 71., 72., 74., 75., 78. sz. vegyületek is védhetők oxidáció ellen „Topanol CA" ill. didodecil-szelenid hozzáadásával. A találmány szerint felhasználható N,N',N"helyettesített melaminok példaképpen a következő módokon állíthatók elő: a) 2-diciklohexilamino-4-dibutilamino-6-dioktadecilamino-s-triazin (I. képlet) 1. reakciólépés: 2-dieiklohexilamino-4,6-diklór-s-triazin. 185 rész cianurkloridot 600 rész forró klórbenzolban oldunk és az oldatot —10° hőmérsékletre hűtjük le. A hideg oldatba 2 óra alatt fokozatosan beadagolunk élénk keverés közben 187 desz diciklohexilamint és 40 rész vizet, majd —5° és 0° közötti hőmérsékleten, másfél óra alatt 200 rész 20%-os nátronlúgot. Ha a reakcióelcgy már semlegessé vált, a klórbenzol-réteget különválasztjuk, hideg vízzel mossuk és kiizzított nátriumszulfáton szárítjuk. A klórbenzolt azután vákuum alatt legnagyobbrészt ledesztilláljuk és a maradékot kristályosodni hagyjuk. A levált fehér kristályokat leszívatjuk és vákuumban megszárítjuk. Ily módon 205 rész 2-diciklohexilamino-4,6-diklór-s-triazint kapunk, 168°-on olvadó nyers termékként, az elméleti termelés 66,3%-ának megfelelő hozammal. Elemzés: C15 H 22 N 4 C1 2 , mólsúly 329 számított értékek: N 17,02%, Cl 21,07%, talált értékek: N 16,74%, Cl 21,28%. 2. reakciólépés: 2-diciklohexilamino-4-dibutil-amino-6-klór-s-triazin 165 rész 2-diciklohexilamino-4,6-diklór-s-triazint 1000 rész toluolban oldunk. Az oldathoz keverés közben, 20° és 25° közötti hőmérsékleten, 1 óra alatt hozzáadagolunk 66,5 rész dibutilamint és 30 rész vizet. Ezután 20° körüli hőmérsékleten, keverés közben, fél óra alatt hozzácsepegtetjük 20 rész nátriumhidroxid 60 rész vízzel készített oldatát. Utána 40° hőmérsékleten mindaddig folytatjuk az élénk keverést, míg az elegy pH-értéke el nem éri a 7,5 értéket, A vizet ezután elkülönítjük, a toluolos oldatot a szervetlen alkotórészek eltávolítása céljából még többször mossuk vízzel, majd elválasztjuk a toluolos oldatot és kiizzított nátriumszulfáton szárítjuk. Az oldószert ezután le-5 desztilláljuk és az összes illékony alkotórészeket 140° hőmérsékleten, 0,01 mm Hg-oszlop nyomásig fokozódó vákuum alatt, ez utóbbi nagyságú vákuumot fél óra hosszat fenntartva, eltávolítjuk. Ezután az anyagot lehűlni hagy-10 juk. Egy igen viszkózus masszát kapunk, 191 rész mennyiségben. A hozam az elméleti menynyiség 90,7%-ának felel meg. Elemzés: C23 H 40 N g Cl, mólsúly 421,5 számított C 65,50%, H 9,50%, N 16,63%, Cl 15 8,49% talált C 65,31%, H 9,43%, N 16,82%, Cl 8,81%. A fenti közbenső termék előállítása példaképpen szolgál valamennyi, a további példákban 20 szereplő N,N'-2,4-diamino-6-klór-s-triazin előállítására. 3. reakciólépés: 2-diciklohexilamino-4-dibutilamino-6-dioktadecilamino-s-triazin 25 140,5 rész 2-diciklohexilamino-4-dibutilamino-6-klór-s-triazin, 230 rész „ARMEEN 2 HT" (az Armour Company, Chicago, Illinois, USA által gyártott, legalább 75% dioktadecilamint, 30 többi részében pedig hasonló hosszabb láncú dialkilaminokat tartalmazó termék) és 15 rész porított nátriumhidroxid elegyét 3 óra hosszat keverjük 120° hőmérsékleten. Ezután 250 rész xilolt adunk a reakcióelegyhez és 14 óra hosz-35 szat tovább keverjük 145°. hőmérsékleten. Ezután körülbelül ugyanolyan térfogat vizet adunk az elegyhez, jól elkeverjük, a xilolos réteget elkülönítjük és a nedvességet egy víz-xilol azeotrop elegy ledesztillálása útján eltávolítjuk. 40 Utána a xilolt teljesen ledesztilláljuk és vákuum alatt az összes illékony részeket eltávolítjuk, majd a maradékot 0,02 mm Hg-oszlopnak megfelelő vákuum alatt még fél óra hosszat hevítjük 250° hőmérsékleten. 290 rész viszkózus zsí-45 ros olaj marad vissza, amely csekély illékonysága és nagyfokú stabilitása folytán jól hasz-25 nálható kenőanyagként. Törésmutató no = 1,4952. A hozam az elméleti mennyiség 95,4%-a. 50 Elemzés: C59 H U8 N 6 , mólsúly 906 számított C 78,25%, H 12,60%, N 9,16%, talált C 78,46%, II 12,68%, N 8,99%. b) 2,4-bisz-dietilamino-6-oktilamino-s-triazin 55 (H) 132,2 rész 2,4-bisz-dietilamino-6-klór-s-triazin, 80 rész n-oktilamin és 31,2 rész porított nátriumhidroxid elegyét keverés közben óvatosan 60 100° hőmérsékletre hevítjük. Ezután a keverést 5 óra hosszat folytatjuk 120° hőmérsékleten, majd 170 rész xilol-elegyet adunk hozzá és 4 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt. A nátriumkloridot leszűrjük és a marólúg fe-65 leslegét azután leszűr-jük és a szüredéket vízzel
