151557. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akrilnitril műszálak előállítására
3 151557 4 kalmaznak, és az elkészült szálakat melegen nyújtják. Ismeretes az a tény, hogy a műszálak azonos kémiai összetételük ellenére más fogásúak, más az esésük, ós különböznek fizikai jellemzőik tekintetében is. Más szóval kifejezve, a gyártási eljárások különbözősége rányomja bélyegét az elkészített textilanyag tulajdonságaira is. A találmány szerinti eljárással készült akril műszálra ,,jó fogása" jellemző. Ez a teljesen elvont kifejezés számszerűleg nem értékelhető, de tapasztalati tény az, hogy a bőrrel közvetlen érintkezésben kellemes behatást gyakorol. Mivel a jelen találmány szerinti termék és más módszerekkel készült termékek között bőrrel való érintkezés és fogás tekintetében számottevő különbség áll fenn, elmondhatjuk azt. hogy a találmány szerinti módszerrel készült termék rendkívül hasznosnak bizonyul kereskedelmi szempontból. A találmány szerinti módszer előnyeit, vagyis a készült termék jó fogását, különösen bőrre gyakorolt kellemes hatását csakis az esetben érjük el, ha szigorúan betartjuk azokat a határértékeket, amelyeket e módszer előír, és amelyek a szokásosan alkalmazott módszerekből nem váltak ismeretessé. Elöljáróban kell megemlítenünk azt, hogy az összes előírt feltétel, így a polimer molekulasúlya, az oldószer koncentrációja, a fonóoldat és koaguláló fürdő hőmérséklete és egyéb fonási feltételek, valamint a nedves fonal szárítási körülményei meghatározott módon egymással kölcsönhatásban vannak. Mindenekelőtt oldószerként oly salétromsavat kell felhasználni, melynek koncentrációja legalább 66% HN03 és 0,0005%-nál kevesebb nitrogénoxidot, pl. N02 -t, HN0 2 -t, ezek sóit N 2 0 és N2 0 3 -t tartalmaz. A salétromsav előírt koncentrációja azért elengedhetetlenül szükséges, mivel az akrilnitril polimer fonőoldatban való oldott állapotát az alkalmazott salétromsav koncentrációja nagymértékben befolyásolja, továbbá ez az oldott állapot jelentős módon befolyásolja az, előállított szál fizikai sajátságait. Ha 65% alatti koncentrációjú salétromsavat alkalmazunk, akkor a jelen találmánnyal elérhető előnyöket nem tudjuk kihasználni. A salétromsav koncentrációnak a polimer oldott állapotára való behatását kísérleti úton megvizsgáltuk. A polimer híg oldatai belső viszkozitásának meghatározását használtuk fel az oldott állapotra való összehasonlító értékként és a következő eredményeket kaptuk: a poliakrilnitrilnek dimetilformamides oldatban mért belső viszkozitásértéke 375 gcm~3 , ha ugyanezt a polimert 5'5%-os salétromsavban oldjuk fel, úgy belső viszkozitásértéke 240 gem -3, 60%-os salétromsavban 336 gcm~3, '6'5%-os salétromsavban 401 gern -3, 70%-os salétromsavban 455 gcm~3, 7'5%-os salétromsaviban pedig 478 gcm^ ;i . Ha ezeket a viszkozitásértékeket a salétromsavkoncentrációra vetítjük, nyilvánvalóvá válik, hogy a belső viszkozitásérték gyorsan nő a salétromsav koncentráció növekedésével, azonban az is látható, hogy a növekedés mértéke fokozatosan csökken, ha a salétromsav koncentráció esetén a salétromsavkoncentráció kis különbéi ója 70%-nál nagyobb értéket eléri. Más szóval kifejezve, alacsony salétromsav koncentrásége is nagymértékben befolyásolja a polimer oldat fizikai jellemzőit. Általában előnyösnek mutatkozik, hogy a műszálak előállítására felhasznált fonóoldatok oldószerei jól oldják a kiindulási anyagként használt polimereket. A tapasztalat azt mutatta, hogy jól oldott állapotban levő fonóoldat, amelyet jó oldószerrel készítenek, a koagulálással és meleg nyújtási műveletekkel készített szálnak előnyös fizikai sajátságokat kölcsönöz. Mint ahogy világosan kitűnik a dimetilformamides és salétromsavas oldat belső viszkozitásértékeinek összehasonlításakor, előnyösnek mutatkozott, ha a salétromsav koncentrációja meghaladja a 62,5%-ot, vagyis amelynek belső viszkozitása a dimetilformamides oldattal egyező. A polimer szerves oldószerben, pl. dimetilformamidban való feloldása útján készített fonóoldat koagulálása után nyert szálat rendszerint melegen, 120 C° feletti hőmérsékleten nyújtják, mint ez a tény az SHO 32—1364 szám alatt közzétett japán szabadalomból is kiderül. Azonban gazdasági szempontból a magas hőmérsékleten kivitelezett nyújtás nem előnyös. Mégis ilyen magas hőmérséklet volt szükséges megfelelő fizikai tulajdonságokkal rendelkező műszálak előállítására. Ezért bír nagy jelentőséggel ipari szempontból olyan eljárás koagulált szál előállítására, amellyel kapott termék 100 C° körüli hőmérsékleten melegen nyújtható. Ha a fonóoldat készítésére oldószerként 62,5%-os salétromsavat alkalmazunk, amellyel nyert fonóoldat belső viszkozitása megegyezik a dimetilformamidos oldással készült fonóoldattal, akkor az így kapott koagulált fonalat szintén csak túlhevített gőzzel fűtött fürdőben vagy glicerinvíz rendszerben 12€>—130 C°-on nyújthatjuk, különben megfelelő fizikai tulajdonságokkal rendelkező műszálat nem sikerül előállítani. A fonóoldatban feloldott poliakrilnitril oldott állapota jelentős mértékben javul, ha a salétromsav koncentrációját növeljük, valamint lehetővé válik oly koagulált fonal előállítása. amely 100 C°-on nyújtható, feltéve, ha az oldószerként alkalmazott salétromsav koncentrációja 66 súly%-ot meghaladja. Ez a felismerés mind ipari szempontból, mind a képződött szál tulajdonságai szempontjából rendkívül lényeges. Ily módon a jelen találmány alapját képező felismerés szerint olyan salétromsav koncentrációt választunk, amely lehetővé teszi azt, hogy a koagulált szál könnyen meleg nyújtásnak legyen alávethető. Az így elkészített fonóoldatoknak viszkozitását legalább 700 poise vagy ennél magasabb értékre szabályozzuk 0 C°-on. A fonóoldattal jelentős mértékben kedvezőbb eredményeket érhetünk el, ha oly polimert alkalmazunk, amelynek átlagos molekulasúlya 60 000—100 000-ig terjed. Nem előnyös azonban, 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2