151541. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metakrilsavmetilészter folytonos előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL HADUL LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1963. VIII, 24. (NI—69) Közzététel napja: 1964. III. 23. Megjelent: 1965. VII. 01. 151541 Szabadalmi osztály: 12 o 19—22 Nemzetközi osztály: C 07 c3 Decimái osztályozás: Feltalálók: Soltész László vegyészmérnök, 30%, Lencse Rezső vegyészmérnök, 20%, Raáb Lajos vegyésztechnikus, 20%, Czimmer Lajos gépészmérnök, 15%, Hercsel Márton vegyészmérnök, 5%, Kocsis Lajos, vegyészmérnök, 5%, valamennyien Fűzfőgyártelep, Unger Károly gépésztechnikus, 5%, Balatonfüzfő Tulajdonos: Nitrokémia Ipartelepek, Füzfőgyártelep Eljárás metakrilsavmetilészter folytonos előállítására Ismeretes, hogy metilmetakrilátot acetonciánhidrinből kénsav, majd víz és metanol behatására lehet folytonos üzemben is előállítani. Ilyen eljárásokat közölnek többek között a 2,416.756 sz. amerikai, 606.096 sz. brit, 2,783.271 sz, ame- 5 rikai leírások. Az ismert eljárások a kémiai műveleteket, illetve az előállítás egy részfolyamatát írják le, de nem oldják meg a gyártás közben fellépő 10 káros polimerizációs folyamatok kiküszöbölését, mely főleg az észterezőből kidesztilláló metilmetakrilát-metanoi-víz kondenzált elegyének továbbdolgozásánál okoz veszteséget és kellemetlen üzemzavarokat, 15 A találmány olyan eljárás, mellyel a metilmetakrilát előállításának minden lépését folytonos üzemben végezhetjük, és az előállítás közben szokásosan fellépő polimerizáció kiküszöbölésével a terméket az eddiginél nagyobb üzem- 20 biztonsággal és gazdaságosabban állíthatjuk elő. A találmány alapját az a felismerés képezi, hogy az észterezés folyamán a nyert metilmetakrilát-metanol-víz tartalmú kondenzált, kétfázisú (hidrofób és hidrofil) elegy nagymértékű 25 polimerizációs hajlama bizonyos általunk alkalmazott, alább részletezett körülmények között teljes mértékben kiküszöbölhető. Vizsgálataink során kimutattuk, hogy a nevezett elegy nagymértékű polimerizációs hajlamát so O / a savas észterezésnél keletkező —S—H csoport\ O tal jellemezhető vegyületek okozzák, melyek a kettőskötésű telítetlen vegyületek aktiválását a legnagyobb mértékben képesek előidézni. Ezek a vegyületek a hőfok és koncentrációs körülményektől függően 0,1—1,0% mennyiségben vannak jelen a nevezett elegyben, és az előállítás további lépéseiben (extrakció, szeparálás, desztillálás, egyéb alkalmazott kinyerési műveletek) polimer keletkezése és kicsapódása által nagymértékű veszteséget és üzemzavart okoznak. Ilyen fajta nehézségre utal többek között a 2,783.271 sz. amerikai szabadalmi leírás is, mely a desztillációs lépésben felmerülő polimerizációs üzemzavarokat csak a desztillációs egyensúly időszakos kizökkentésével tudja csökkenteni. Az észterező edényekből kidesztillált metilmetakrilát-metanol-víz kondenzált elegy hidro-O / fób fázisának (mely ez esetben 0,32°/0

—S—H \ O csoporttal jellemezhető vegyületet, tartalmazott) polimerizációs hajlamát 25 C -on az 1. ábra 151541