151499. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkil-alumíniumhalogenidek előállítására
MAGVAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1962. XI. 21. (MO—552) Olaszországi elsőbbsége: 1961. XI. 22. Közzététel napja: 1964.' II. 22. Megjelent: 1965. VII. .01. 151499 Szabadalmi osztály: 12 o 26—27 Nemzetközi osztály: C 07 f Decimái osztályozás: Feltalálók: Bertoni Giuseppe vegyész, Moretti Giorgio vegyész, milanói (Olaszország) lakosok Tulajdonos: Montecatini Societa Generale per PIndustria Mineraria e Chimica cég, Milano (Olaszország) Eljárás alkil-alumíniumhalogenidek előállítására A találmány tárgyát új eljárás képezi alkil-alumíniumhalogenidek, főként az R2 A1X általános képletnek megfelelő dialkilalumínium-monohalogenidek, (ahol X halogénatomot, R pedig egyenes vagy elágazó láncú alkilcsopórtot képvisel) előállítására. Az ilyen szerves alumíniumvegyületek széles körben kerülnek felhasználásra az olefinek polimerizálására szolgáló sztereospecifikus katalizátorok alkotórészeiként. • Már ismeretesek különböző eljárások az ilyen alkilaluiriíniumhalogenidek előállítására; az alábbiakban röviden összefoglaljuk ezeket az isimért eljárásokat, az azok gyakorlati alkalmazását korlátozó hátrányok megemlítésével: a) Valamely alkilhalogenid alumíniumporral vagy alumíniumforgáccsal való reagáltatása. Ezzel az eljárással csak az R3 A1 2 X 3 általános képletnek megfelelő alkil-alumínium-szeszkvihalogenidek nyerhetők, amelyeket nátriummal történő részleges dehalogénezésnek kell alávetni, hogy a dialküalumínium-monohalogenidekhez juthassunk. A nátrium ennek során nátriumkloriddá alakul és nem. nyerhető vissza. b) Valamely alkilhalogenid reagáltatása alumínium-magnéziumötvözettel. Dialkilalumínium-monohalogenidhez jutunk, de igen nagy mennyiségű magnézium felhasználásával. c) Alummium-trialkilek reagáltatása valamely alumínium-trihalogeniddel. A reakcióban részt vevő anyagok mennyiségi arányának változtatása útján valamennyi alkil-alummiumhalogenid előállítható ezzel az eljárással. Az eljárás kiviteléhez azonban teljesen vízmentes alu-5 minium-trihalogenidekre van szükség, ami az ilyen vegyületek nagy higroszkópossága miatt csak nehezen oldható meg. d) Alumínium-trialkilek reagáltatása halogénekkel. A találmány tárgyát olyan új eljárás 10 képezi dialkilalumínium-monohalogenidek előállítására, amely mentes az ismert eljárások hátrányaitól; az eljárás lényegileg abból áll, hogy valamely dialkilalumínium-monokloridot egy halogénnel reagáltatunk. 15 A dialkilalumínium-monoklöridok az alumíniumtrialkilok valamely alumínium-olefinből és hidrogénből nyomás alatt történő szintézise során keletkeznek közbenső termékként, ha alumínium és hidrogén feleslegével dolgozunk. 20 Ha ezeknek a reagáló anyagoknak a feleslege jelenlétében dolgozunk és az etilént adagonként vezetjük be, akkor az alábbi (1) össz-reakció helyett 25 (1) Al + 3Cn H 2 „ +. 3/2 H 2 -» Al(C„H 2n+J ) 3 az alábbi (2) reakció szerinti részleges szintézis megy végbe: (2) Al + 2Cn H 2n + 3/2 H 2 -+ Al(C„H 2n +i) 2 H A képződött dialkilalumínium-monohidrid 30 azután alacsony nyomás alatt további olefin-151499