151481. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy diszpercitásfokú oxidok víztaszítóvá tételére
151481 5 6 inert gázzal, például nitrogénnel vagy ehhez hasonlóval kell 'hígítani. Ezáltal a vízgőz parciális nyomása a reakciótéíben könnyen beállítható. A beállítást ennek folytán szélesebb határok között lehet változtatni és csak a termék meghatározott tulajdonságaitól, ill. a termékkel szemben támasztott «követelményéktől függ. Természetesen telített vízgőzt nem szabad használni. A reákciótermókeket a gáz alakú termékektől pl. halogén hidrogénektől, a fölösleges reagens anyagoktól stb. még szárítás előtt el kell választani. A találmány szerinti eljárás hatékony keresztiülviteléhez szükséges, hogy a reakció folyamán eltávozó gázokat az oxid lehűlése előtt elvezessük még olyan hőmérsékleten, ami-kor jelentősebb gázfelvétel adszorpció révén nem történhet. Amennyiben a terméket valamilyen szerves eredetű anyaggal kezeltük, lényeges, hogy a levegő odavezetése 'vagy az oxigén betáplálása előtt a hőmérséklet 200 C alá süllyedjen, hogy a szerves anyagok elégését megakadályozzuk. A találmány szerinti •kezelésnél nitrogénen kívül még bármilyen gázt lehet használni, amely a kezelésnél használt szerves molekulákkal nem ad gyúlékony vegyületet és a hidroxil csoportokkal nem lép reakcióba. Ezenkívül ezekkel a gázokkal szemben fontos követelmény, hogy a reakció hőmérsékletén bomlás nélkül megmaradjanak. Ilyen gázok például a nemesgázok, a szénhidrogének és a klórozott szénhidrogének. A felület kezelésére használt A-anyagok közé tartoznak mindazok a vegyületek, amelyek valamilyen módon a hidroxil csoportokkal állandó "vegyületet képeznek, például éterképzés, észterezés vagy aoetál képződés közben. Ide tartoznak az alkoholok, aldehidek, ketonok, alkilén oxid és az ehhez hasonló vegyületek. Különösen előnyös az eljárás ha az oxidokat a kezelendő oxid valamelyikén halogén vegyületével kezeljük. Így pl. a találmány szerint kovasavat sziliciumtetrakloriddal. lehet kezelni és ezáltal állandó fémoxid agglomerátumok jönnék létre. Továbbá előnyös az oxidot alkáli vegyületekkel pl. alkoholos lúggal kezelni. Ily módon a pH értéket több egységgel meg lehet emelni, amely a nagy diszperzitású oxidok előállításánál különösen előnyös. Különösen olyan A anyagokat használunk, amelyek' hidrofob terméket eredményeznek. Ilyen célból az ismert hidrofobizáló vegyületeket, különösen alkil- vagy aril- vagy kevert alkil-^aril halogénszilánokat használjuk. Ezek közé tartoznak a •'dimetilklórszilán, etiltriklórszilán, amiltriklórszilán, viniltriklórszilán, f eniltriklórszilán, metiltriklórszilán, metilbiklórszilán, metilvinildiklórszilán, trimetilklórszilán, difenildiklórszilán, bisz-triklórszililetán, bisz-triklórszililbenzol. Továbbá felhasználhatók az olyan éterek, mint etiltrietoxiszilán, amiltrietoxiszilán, viníltrietoxiszilán, betakárbetoxietil-, trietoxiszilán és beta-karbetóxipropilmetildietoxiszilán. Ezek az utóbb megnevezett anyagok nem tartoznak a legelőnyösebb hidrofobizáló anyagaink közé, minthogy az általuk létrehozott víztaszító hatás kevésbé állandó. Alkalmazásuk azonban azzal az előnnyel jár, hogy a reakció során halogén-hidrogén vegyület nem keletkezik úgy, hogy ebben az esetben az utólagos savmentesítést el lehet hagyni. A kezelésre kiválasztott anyagok közül főleg azokat használjuk fel, amelyeket könnyen lehet gáz halmazállapotba vinni. Különösen előnyösnek találtuk, hogy a találmány szerinti eljárásnál a reakciótérben a forgó szuszpenzióban áthaladó oxidokon a különböző munkafázisok egyidejűleg egy munkamenetben játszódhatnak le, mint például a savmentesítés, a vízeltávolítás, a hordozó anyagok bejuttatása, a.gázalakú reakciótermékek elválasztása a szilárd részektől és a szárítás. További előnye az eljárásnak, hogy a keletkezett termékek szerves folyadékokat sűríteni képesek. Így például egy a találmány szerinti eljárással vízfiaszítóvá tett kovasav Kb. 7%-ával parafinolaj, széntetraklorid és egyéb hasonló anyag gél állapotba hozható. Nem víztaszítóvá tett kovasav esetében hasonló hatást 6—7%-os mennyiséggel lehet elérni. Ezzel szemben az egyéb eljárással víztaszítóvá tett termékek elégtelen vastagítóképességet mutatnak. Az el-, járást vagy ellenáramban, vagy egyenáramban lehet kivitelezni. Ez utóbbi a célszerűbb. Ellenáramú kivitelezési mód esetében úgy járunk el, hogy a finom, eloszlású oxidot a reakciós térbe. célszerűen hengeralakú térbe felül vezetjük be és alul az, inert gázzal hígított vízgőzt juttatjuk a reafeciótérbe amelyet, egyidejűleg a megfelelő hőmérsékletre fűtünk fel. Ilyenkor az oxid a felfelé" áramló gázzal szemben forgó mozgatással haliad lefelé. A kályha alsó részé• ből megfelelő szerkezettel a kezelt oxidokat el lehet távolítani. A párhuzamos áramú kivitelezésnél úgy járunk el, hogy a teljes kezelés a reakció térben folyjon le, amely úgy van méretezve, hogy a forgó mozgású szuszpenzió állandó sebességgel felfelé mozogjon és a reafcciótér felső részéből egy nyugtató zónán keresztül jusson a gyűjtő tartályba. A reakciótér felső részén Vezetjük el a keletkezett vagy felhasznált gázokat. Az ebben található halogén hidrogén vegyületek és az ezzel együtt áramló oxidrészecskék megfelelő készülékben feldolgozhatók és értékesíthetők. A pihentető zónát egyszerűen ki lehet alakítani azáltal, hogy a kályha felső részét megnagyobbítjuk. Az oxidot, az inert gázzal és/vagy vízgőzzel együtt adagoljuk be a reakciótérbe és gondoskodunk arról, hogy a kilépéséig örvénylő mozgásban legyen, amely a vízgőz mozgásához képest relatív sebességkülönbséget jelent. A reakciópartnerek állandó áramlással a reakcióiéi" kilépő nyílásáig mozognak. Az eljárás, amelyről szó van, hasonlít a forgóágyas vagy áramló ágyas eljárásokhoz. Az ilyen eljárások kivitelezésénél lényeges, hogy a kezelendő oxid szemcsemérete lehetővé tegye a felfelé áramoltatást. Nagy diszperzitású oxidok esetében, melyek 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3