151456. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagymolekulájú lineáris szénhidrogénkopolimérek előállítására
151456 cinkoxid fenil-béta-naftilamin N-ciklohexil-2-benzotiazol-szuifonamid morfülin-diszulfid 5 súlyrész 1 súlyrész 1 súlyrész 1 súlyrész Ha a fenti keverékben vulkanizált terméket, amelyet 30 percig hevítettünk 150 C hőmérsékleten, mechanikai szilárdsági vizsgálatoknak vetjük alá, az alábbi értékeket kapjuk: szakítószilárdság szakadási nyúlás modulusé 300%-nál visszapattanó rugalmasság 20 C° hőmérsékleten Shore-jkeménység A 21 kg/cm2 720% 10 kg/cm2 • 74% 48 A vulkanizált termék nyújtás (hatására nem kristályosodik. 2. példa: ' - ' Az 1. példa szerintivel megegyező készülékbe az alábbi anyagokat visszük ibe: toluol 150 ml A1ÍC2 H5) 2 C1 0,5 ml butadién 26 g pentadién 4,1 g vanádium-triacetilacetonát 0,0-25 g Ezt az elegyet 15 ór-a hosszat polimerizáljuk —20 C° hőmérsékleten. 6 g kopolimért kapunk, amely szobaihőmérsékleten amorfnak bizonyul a röntgenvizsgálat során. A kopolimér infravörös elemzéssel megbatározott pentadién-tartalma 26 mól%. Ebből a kopolimérből vulkanizálás után az alábbi jellemző tulajdonságokat mutató elasztomert kapunk: szakítószilárdság szakadási nyúlás modulusz 300%-nál 110 kg/cm2 800% 7,5 kg/cm2 A vulkanizált termék szobahőmérsékleten amorf, nyújtás hatására azonban kristályos szerkezetet mutat 3. példa: Az 1. példáiban leírt készülékbe az alábbi anyagokat visszük be: toluol 150 ml A1(C2 H5)2C1 0,5 ml butadién 24 g pentadién 4 g vanádium-triacetilacetonát 0,020 g A polimerizációt 15 óra hosszat folytatjuk —20 C° hőmérsékleten. 5,2 g kopolimért kapunk, amely a röntgenvizsgálat vsorán amorf- _ nak bizonyul, pentadién-tartalma 32 mól%. A kopolimér vulkanizálás után az alábbi jellemző tulaj donságokat mutató elasztomert adja: 20 25 szakítószilárdság szakadási nyúlás modulusz 300%-nál' 180 kg/cm2 1350% 7,5 kg/cm2 A vulkanizált termék nyújtatlan állapotban amorf, nyújtás hatására azonban kristályos 10 szerkezetet mutat; kristályossága olyan szerkezetű, mint amilyent a transz-1,4-polibutadién + 70 C° feletti hőmérsékleten stabil kristályos módosulata mutat. 15 4. példa: 150 ml toluolban az alábbi anyagokat oldjuk .fel: 45 50 55 AlfC2 H 5 ) 2 Cl butadién pentadién vanádium-triacetilacetonát 0,6 30 g 4,2 g 0,025 g ml Az elegyet 15 óra hosszat polimerizáljuk —20 C° hőmérsékleten, majd ia polimert metanollal kicsapjuk. Szárítás után 6 g kopolimért kapunk, amelynek infravörös elemzéssel megállapított pentadien-tartalma 28 mól%; a ko-30 polimer röntgenvizsgálat során amorfnak bizonyul. Toluolban 30 C° hőmérsékleten maghatározott határviszkozitása kb. 2X100 cm3 /g. Ez a kopolimér vulkanizálás után az alábbi jellemző tulajdonságokat mutató elasztomert 35 adja: szakítószilárdság szakadási nyúlás 180 kg/cm2 1100% 40 Ez az elasztomer- nyújtás hatására olyan kristályosságot mutat, mint amilyen a polibutadién 70 C "felett stabil módosulatára jellemző. 5. példa: 150 ml benzol, 40 ml dietilalumímum-monoklorid, 20 g butadién, 2^3 g pentadién és 0,016 g vanádium-triaoetilacetonét elegyét alkalmazzuk kiindulóanyagként. A polimerizációt 4 óra hosszat folytatjuk 0 C° hőmérsékleten. 6,5 g kopolimért kapunk, amely a szobahőmérsékleten Végzett röntgenvizsgálat során részleges bristályosságot mutat, a jelenlevő transz-l,4-polibutadién következtében. A polarizációs mikroszkóp alatt meghatározott olvadáspont 72 C°. 6. példa: 60 50 ml benzolban az alábbi anyagokat oldjuk: 65 Al(C2 H 5 ) 2 Cl butadién pentadién vanádium-triacetilacetonát 0,15 ml 8 g 0,5 g 0,04 g 4
