151411. lajstromszámú szabadalom • eljárás metilklórszilánok klórozására a metilcsoportban
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LIÍRÁS Bejelentés napja: 1963. I. 31. (Sí—847) Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1962. VIII. 17. Közzététel napja: 1963. XII. 21. Megjelen*: 1965. V. 01. 151411 Szabadalmi osztály: 12 o 26—27 Nemzetközi osztály: C 07 f ^Becimál osztályozás: Feltalálók: Dr. Müller Richard vegyész professzor, Radebeul, Dr. Köhne Rolf vegyész, Dresden, ' Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: Institut für Silikon- und Fluorkarbon-Chemie cég, Radebeul, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás metilklórszilánok klórozására a metilcsoportban Ä találmány tárgya eljárás metilklórszilánok klórozására a metil-csoportban. Ismerétes, hogy metilklórszilánokat ultraibolya fény jelenlétében klórozni lehet a metilcsoportban [R. H. Krieble és J. R. Elliot, J. Am. Chem. Soc. 67, 1810 (1945)]. Az eljárásában az ultraibolya fény gyökképzőként hat. Annak érdekében, hogy lehetőleg minél több monoklórozott terméket kapjanak, gázfázisban dolgoznak, és a klórozási teret töltött kolonnával választják él a desztilláló lombiktól. A reakcióterméket visszafóyó hűtő segítségével vezetik vissza az oszlopba, úgyhogy a lombikban feldúsul a magasabb forráspontú klórozási termék, míg a klórozási térben, amelyet besugároznak, főleg az alacsonyabb forráspontú klórozatlan kiindulási termék van jelen (V. P. Mironov és, V. A. Ponomarenko, Izveszt. Akad. Nauk. SzSzSzR, Otdel. Khim. Nauk, 1957, 199). Az ilyen gázfázisú klórozás hátránya, hogy ultraibolya fény jelenlétében mindig robbanási veszély áll fenn, és tartós üzemeltetés során az ultraibolya lámpák viszonylag gyorsan elhasználódnak. A találmány-célja a fenti hátrányok kiköszübölésével olyan eljárás biztosítása, amelynek segítségével ultraibolya fény alkalmazása nélkül, sötétben lehet metilklórszilánokat klórozni. Azt találtuk, hogy metilklórszilánok ultraibolya fény alkalmazása nélkül is klórozhatok a metil-csoportban, ha a klórozási térben fluor is vart jelen. Ez a felismerésünk azért meglepő, mert a szakértő számára az lenne kézen-' 5 fekvő, hogy a fluor megtámaplja a szilíciumklór kötéseket, és azokat szilicium-fluor kötésekké alakítja át. Ez azonban nem következik be, és gyakorlatilag fluormentés klórozott termék nyerhető. 10 A találmány eljárás metilklórszilánok klórozására a metil-csoportban, amely abban áll, hogy a klórozást fluornak mint gyökképzőnek a jelenlétében hajtjuk végre. 15 A találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosítási módja szerint a gyökképző fluort a klór mennyiségéhez viszonyítva 1,5—8%, előnyösen 3—5% mennyiségben alkalmazzuk. A találmány értelmében célszerűen úgy já-20 runk el, hogy metilklórszilánt gazfázisban klórozunk olyan klórgázzal, amelyhez a fenti mennyiségnek megfelelő fluort . kevertünk. Ilyen módon azonos klórozási idő alatt a monoklórozott termékre nézve hasonló Kiterme-25 léseket érhetünk el, mint ultraibolya fény alkalmazása esetén. A kapott monoklórozott termék fluort csupán 0,2%-nál kisebb menynyiségben tartalmaz. A találmány szerinti eljárás foganatosítására 30 az alábbi kiviteli példát adjuk meg: 151411
