151272. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új N-heterociklusos vegyületek előállítására
151272 11 12 -5H-dibenz[b,f Jazepin; fp. 0,oe5 = I52—154 hidroklorid op. 141—143°; 5-[y-(4'-metil-piperazinil-l, )-propil]-l l 0-metil-10,11 -dihidro-5H-dibenz-[b,fj-azepin; fp. 0,05 = 185—189°. 2. példa: 16 rész 10-metil-5H-dibenz[b,f]azepint és 18 rész l~(y-klórpropil)-4-metil-piperazint 1&0 tf. rész toluólban oldunk, az oldathoz 50" hőmérsékleten, keverés közben 4 rész nátriumamid absz. toluollal készített szuszpenzióját csepegtetjük lassan hozzá, majd az egész elegyet kb. 16 óra hosszat forraljuk keverés közben visszacsepegő hűtő alatt. Lehűlés után a reakcióelegyhez vizet adunk, a benzolos réteget elkülönítjük és négyszer extraháljuk sósavval. A tiszta sósavas kivonatokat egyesítve tömény nátronlúggal meglúgosítjuk és a kivált olajszerű terméket éterrel '"felvesszük. Az éteres oldatot vízzel mossuk, szárítjuk és bepároljuk. A visszamaradó olajszerű nyers terméket acetonban oldjuk. Alkoholos sósav hozzáadására kikristályosodik az 5-[y-(4'-metil-piperazi-nil-l')-propil] - 10-metil - 5H-dibenz; [b,f]azepin, amely 244—245°-on olvad. A fenti eljáráshoz hasonló módon állíthatjuk elő az alábbi további vegyületeket: 5-i [y-(4'-metil-piperazinil-l')-propil]-10-etil-5-di-benz[b,f]azepin-dihidroklorid; op. 207—209° 5-(y-dimetilamino-propil)-10-etil-5H-dibenz-[b,f]azepin; fp. 0,05 ~ 161—162°; 5-((y-dimetilamino-p:ropil)-10-metil-5H-dibenz^ [b,f]azepin; fp. 0 ,ois = 159—160°; 5-{y-dimetilamino-propil)-10-benzil-ll-metil-10,ll-dihidro-5H-dibenz[b,f Jazepin; fp. 0,05 = 210°; 5-(y-dimetilamino-propü)-10-etil-ll-metil-5H--dibenz.[bi,f]azepin; fp. o,oi = 165—168°; 5-ll S-pirrolidil-.(l)-etil]-10,ll-dimetil-5H-dibenz-[b,f]azepin; fp. 0l0 i = 152—155°; hidroklorid op. 198—199°; 5-(y-dimetilamino-propil)-l! 0,ll-dimetil-10,11-~dihidro-5H-dibenz[b,f Jazepin; fp. o,oo3==135—138°; 5-(y-dimetilamino-propil)-10,ll-dimetil-5H-dibenz[b,f Jazepin; op. 78—79°; 5-[y-(4'-metil-piperazinil-r)-propil]-10,ll-dimetil-SH-dibenzopb.f Jazepin; op. 1101—111°; 5-{y-dimetilamino-propil)-10-benzál-5H-dibenz-[b,f)azepin; fp. 0 ,ÜQ5 = 185—190°; 5.-[y-4'-metil-pipcrazinil-l')-propil]-10-benzil--5H-dibenz[b,f Jazepin; penzióját adjuk hozz4. A szuszpenziót ezután 18 óra hosszat tovább keverjük 65° hőmérsékleten, majd lehűtjük és vizet adunk hozzá. A szerves fázist elkülönítjük, vízzel alaposan mos-5 suk, majd nátriumszulfáton szárítjuk és bepároljuk. Az olajszerű termékként visszamaradó nyers 5-(y-klórpropil)~10-metil - 5H-dibenz[b,f]azepint 20 rész nátriumjodiddal és 29 rész l-(,6 '-oxietil)-piperazinnal 200 tf. rész butanon-10 ban 22 óra hosszat forraljuk keverés közben, visszacsepegő hűtő alatt. Ezután az oldószert messzemenően ledesztilláljuk és a maradékhoz vizet adunk. Ennek során kikristályosodik az 5-i(y[4'-(/J'-oxietil)-piperazinil-r]-propil)-10-metil-15 -5H-dibenz[b,f]azepin. Ezt leszívatva és acetonból átkristáyosítva 81—®3°-on olvadó terméket kapunk. A fentihez hasonló módon állíthatjuk elő az 20 alább felsorolt további termékeket is: 5_f/ S_(i'_metil-piperidil-2')-etil]-l'0-etil-10,ll-dihídro -45H-dibenz[b,f Jazepin; fp. 0 , 02 = 198°; 25 5-(|3-dimetilamino-etil)~10-etil-10,ll-dihidro-5H-dibenz[b,f Jazepin; fp. 0 ,oos — 142°; 2-metoxi-5-{y-dimetilamino-propil)-10-metil-5H-dibenz[b,f jazepin; 2-metoxi-5-(y-dimetilamino-propil)-ll 0-metil-30 -10,ll-dihidro-5H-difoenz[b,f]iazepi'n; 5-[y-piperidil-r)-propil]-10-benzil-10,ll-dihidro-5H-dibenz[b,f Jazepin; fp. 0 , 0 09 = 215°; 5-,[/?-pirrolidiHl')etil]-liO,ll-dim.etil-10,ll-dihidro-5H-dibenz[b,fjazepin; fp. 0 ,oi = 155°; 35 5n(y-dimetilamino-propil)-10-fenil-10,ll-díhidro-5H-dibenz[b,fjazepin; fp. o,oo7 = 187—189°; S-^-metil-y-dimetilamino-propi^-l'O-metil-lOjll-dihidro-5H-dibenz[b,f]azepin; 40 fp. o,o6 = 157°; 5-[y-(4'-metil-piperazinil-l')-propil]-10-fenil-10,ll-dihidro-5H-dibenz[b,f jazepin; fp. 0 , 0 o8 = 220—222°; . 5^(y-dimetilamino-propil)-10^butil-10,ll-dihidro-45 -5H-dibenZ[b,fJazepin; fp. 0 ,i = 180°; 3,7-di,klór-5-<y-dimetilamino-propil)-lű-benzil-1 l-metil45H-dibenz[b,f Jazepin; 3,7-dimetil-6-(y-dimetilammo-propil)-10,ll-dimetil-10,ll-dihidro-5H-dibenz![b,f]azepin; 50 5-[yj(4'-metil-piperazinil-l')-propilJ-ll 0-butil-10,1 l-dihidro-5H-dibenz[b,f Jazepin; fp. o,oo8 = 190—192°; 5-[y-(4'-^hidroxietil-piperazinil-l')-propil]-10--benzil-iCt 1 i-dihidi1o-5H-dibenzi[b,f Jazepin; 55 bifumarat op. 159°. 3. példa: 21 rész 10-metil-5H-dibenz[b,fJazepint és 22 rész l-klór-3-b.rómpropánt 200 tf. rész absz. benzolban oldunk és az oldathoz 60—62° hőmérsékletani, keverés közben, 1 óra alatt 5,6 rész nátriumamid absz. toluollal készített szusz-60 Szabadalmi igénypont: Eljárás az alábbi (I) általános képletű új N-heterociklusos vegyületeknek, valamint ezek sóinak és kvaternér ammóniumszármazékainak 65 az előállítására, a I. képlet szerint 6
