151255. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új N-acil-difenil-propilaminszármazékok előállítására

151255 (Számított: CVo = 59,47; H% N% = 12,24). 3. 30 g N-acetil-y,y-bisz-(4-nitrofenil)-propilamint 250 ml abszolút alkoholban 1% palládium katalizátor jelenlétében hidrogénezünk. A katalizátor szűrése után a beszűkített oldathoz benzint adunk és 23,67 g kristályos anyagot kapunk, mely 92 C-on olvadt. Etilacetátból jelentős veszteséggel kristályosítható. A termék N-acetil - y,y-bisz-(4-aminofeml)-propilamin. Op.: 121 C°. Analízis: C% = 72,30; H% = 7,64 (Számított: C% = 72,05; H<>/0

= 7,47) 4. 2,83 g N-acetil-y,y-biszH(aminofenil)-propilaminhoz keverővel, hőmérővel, visszacsepegő hűtővel és csepegtető tölcsérrel felszerelt 100 ml-s négynyakú lombikban 20' ml vizet és 9 ml dietilszulfátot adunk. A reakcióelegyet keverés közben 50 C°-ra melegítjük, majd ezen a - hőfokon 4 óra alatt becsepegtetjük 2,8 g nátriumhidroxid 20 ml vízben készült oldatát. A lúgoldat becsepegtetése után a reakcióelegyet még két órán át 50 C°-on keverjük, majd lehűlni hagyjuk. A felül úszó sárgásbarna olajat a vizes résztől elválasztjuk és vizes ammónia oldattal, majd vízzel mossuk. A termék 3,5 g olajos N-acetil - y,y-bisz - (4-dietilaminofenil)-propilamin. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletnek megfelelő új difenilpropilamin származékok előállítására (mely képletben R jelentése acil csoport és R1 jelentése hidrogén, nitro-, amino-, dialkilamino-, vagy acilamino csoport), amelyre jellemző. hogy a) y,y-difenil-propilénamint acilezünk és/vagy b) N-acil-y,y-difenil-propilamint •nitrálunk és/vagy 4,99; c) N-acil-y,y-bisz-(4-nitrofenil)-propilamint redukálunk és/vagy d) N-acil-y,y-bisz-(4-aminofenil)-propilammt acilezünk, és/vagy 5 e) N-acil-y,y-bisz^(4-aminofeml)-propilamint alkilezünk, vagy f) 7,y-bisz-(4-dialkilaminofeml)-propilamint acilezünk. 2. Az 1. igénypont a) és f) eljárásának foga-10 natosítási módja, amelyre jellemző, hogy az acilezést szerves savszármazékkal, mint savanhidriddel, savkloriddal, savamiddal, vagy észterrel végezzük el. 3. A 2. igénypontban ismertetett eljárás foga-15 natosítási módja, amelyre jellemző, hogy acilezőszerként alifás savszármazékot alkalmazunk. 4. A 3. igénypontban ismertetett eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy aci-20 lezőszerként ecetsavanhidridet alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont b) eljárásának foganatosítás! módja, amelyre jellemző, hogy az, acilelást tömény salétromsav és kénsav keverékével végezzük el, előnyösen jégecetes közegben. 25 6. Az 1. igénypont c) eljárásának foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a redukciót katalitikus hidrogénezéssel valósítjuk meg. 7. A 6. igénypontban ismertetett eljárás foganatosítása módja, amelyre jellemző, hogy 30 katalizátorként palládiumot, Raney-nikkelt, vagy platinát alkalmazunk. 8. A 7. igénypontban ismertetett eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a redukciót szerves oldószerben, előnyösen alko-35 holokban, etilacetátban, tetrahidrof uránban, dioxánban vagy jégecetben végezzük el. 9. Az 1. igénypont d) eljárásának foganato* iSÍtási módja, amelyre jellemző, hogy acilezést szerves savszármazékokkal történő reagál-40 tatással valósítjuk meg, 10. A 9. igénypontban ismertetett eljárás foganatosítás! módja, amelyre jellemző, hogy acilezőszerként ecetsavanhidridet alkalmazunk. 11. Az 1. igénypont e) eljárásának foganato-45 sítási módja, amelyre jellemző, hogy az alkilezést alkilhalogeniddel, alkilszulfáttal, alkilszulfittel, alkilfoszfáttal, alkilbenzolszulfonáttal, vagy p-toluolszulfonsavalkileszterrel valósítjuk meg. 50 12. A 11. igénypontban ismertetett eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a reakciót vizes közegben, savmegkötőszer jelenlétében végezzük el. 13. A 12. igénypontban ismertetett eljárás 55 foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy alkilezőszerként etiljodidot, dietilszulfátot, vagy trietilfoszfátot alkalmazunk és az alkilezést 40—70 C°-on végezzük el. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 642760 Zrínyi (T) Nyomda, Budapest, V., Balassi Bálint utca 21—23. 3