151164. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumíniumoxid-trihidrát előállítására
3 151164 4 pótban lehessen elkülöníteni, ezért kimerült oldatban szuszpendálva új timfölddel dúsított oldat megbontására szolgál 1:1 térfogat arányban. Az eljárás azonban kedvezőtlen hígítással jár. Ügy látszik, e két utolsó eljárás ipari megvalósítása nem váltotta be a hozzáfűzött reményeket. Egy másik technológia szerint sorozatos bontókészülékben trihidrát szuszpenziókat állítanak elő, melyeket a megbontandó aluminát oldatba vezetnek. Ennél az eljárásnál a szemcseméretek nagyobbak, mint a megelőzőknél. A készülékek fejrészén át periodikusan iniciátor szuszpenziót táplálnak be. Az initiator szuszpenziót nagyobb timföldtartalmú meleg aluminát. oldat 2—3 napon át való agitálásával (keverésével) a dekantálókban visszanyert finom szemcsék jelenlétében állítják elő. Ez a szuszpenzió csak kevés mikronnál kisebb méretű szemcsét tartalmaz. Mindazonáltal a bontókban az iniciátorok periodikus hozzáadásakor időről időre új, mikronnál kisebb méretű finom szemcsék bőségesen képződnek. E finom szemcsék eltömik a dekantálókat, átmennek a szűrőn, .végig vonulnak a bepárlással történő sűrítés folyamán és termelési hiányt -okoznak. Ezek nem befolyásolhatók és iniciátorként fel nem használhatók. Bejelentő céljául tűzte ki oly eljárás megvalósítását a timföld gyártásánál felhasználandó aktív iniciátor előállítására, Moliard Paul munkái alapján — és az képezi elsősorban jelen találmány tárgyát —, mely a fent vázolt hátrányokat kiküszöböli. Az eljárás abban áll, hogy előnyösen száraz Bayer trihidrátot adunk aluminát oldathoz, melyet ezután bizonyos meghatározott hőmérsékletre hevítünk, melynél a szemcsék felületén kristályos csipkézett lamellák képződnek, ezeket nőni hagyjuk, miáltal új mikrokristály törzs létesül, mely az anyakristályokról könynyen leválik és velük együtt alkotja a szóban Eorgó initiator!. Az eljárás alkalmazásának módja a nátronlúg és timföld koncentrációjától függ. Függ továbbá az eljárás kiviteli módja a hőmérséklettől, valamint a Bayer-trihidrát iniciátor1 szemcsék méretétől. A kísérletek azt mutatták, hogy a találmány szerinti eljárás olyan ipari aluminát oldatok esetében is alkalmazható, amelyek nátriumkarbonátot, szulfátokat, fluoridokat, vasat, titánt, vanádiumot, szerves anyagokat és más szennyeződéseket tartalmaznak. Ismeretes az a tény, hogy túltelített oldatból való kristályos fázis képződése esetében, a fejlődő kristályok mennyisége a hőmérséklet csökkenésétől függően eléri a maximális értéket, majd csökken. E csökkenés általában a diffúziónak nevezett jelenség lassúbbodásának következménye, amit „áztatási hatásnak" neveznek. Bejelentő megvizsgálta a lamelláris iniciátor kristályok képződését olyan aluminát oldat megbontása folyamán, amely literenként 225 g NaOH-ot és 0,3—0,7-szeres mennyiségű Al2 O s ot tartalmaz. Ezek a Bayer-ciklusnál használatos értékeknek felelnek meg. A csatolt diagram abszcisz-5 száján a hőmérsékletet (t), ordinátáján pedig az Al2 0 3 /NaOH viszonyt (R), 225 g/l összes nátriumhidroxid koncentráció mellett tüntetjük fel. A diagram szemlélteti az aluminát 225 g/l NaOH koncentráció esetén való, hőmérséklet 10 függvényében ábrázolt oldhatóságát (I görbe), a másik görbén pedig a kristály csírák képződésének gyakorlati határát jelentő görbét ábrázoltuk (II görbe). A II görbe két tartományt (A és B) határol. Az A tartománynak meg-15 felel a lamelláris kristálycsírák bőséges képződése a trihidrát szemcsékkel való érintkezésnél. Ellentétben ezzel, a B tartományban a képződés erősen csökken; a trihidrátszemcsék vagy kristály csírák viszont növekedésre hajla-20 mosak. A találmány szerint az iniciátorokat úgy állítjuk elő, hogy a trihidrát szemcséket az ábra A-val jelzett tartományához tartozó aluminát oldathoz adjuk. Azt tapasztaltuk, mint ezt fentebb jeleztük, 25 hogy e trihidrát szemcséken képződött trihidrát lamellák legnagyobbika is 1 mikronnál kisebb méretű, vastagsága pedig 10—10Ö millimikron. A kristályokat és kristálycsírákat néhány órától 6 napig tartó időközben állni 30 hagyjuk, keverés nélkül, ami az iniciáló timföld és az iniciált aluminát oldat természetétől függ. Ha iniciátorként a Bayer-ciklusnál szokásos feltételek mellett az ily módon kezelt trihid-35 rátokat használjuk, az aluminát bontása meggyorsul és ez a gyorsaság a klasszikus eljárásoknál észlelt gyorsaságnak 3—4^szeresét is kiteheti. Ezenkívül a felhasznált iniciátor mennyisége 40 rendkívül csekély, a termelésnek csak néhány %-a. Az ábra görbéi 225 g/l NaOH koncentrációra érvényesek. Más koncentrációjú és a bontásra használ-45 ható aluminát oldatokra is érvényes ugyanily jellegű görbék is szerkeszthetők. Minden nátriumhidroxid koncentrációhoz egy A tartományt lehet találni, melyen belül aktív iniciátorok állíthatók elő a kristálycsíráknak az alu-50 míniumtrihidrát felületén való képzésével. Lehet azonban — és ez is a találmány tárgykörébe tartozik — oly csírákat alkalmazni, melyeket az aluminát oldat gyorsított bontásánál használt koncentrációtól eltérő NaOH 55 koncentrációjú oldatból nyerünk. Mindazonáltal például a találmány első része szerinti eljárással előállított aktív iniciátor oknak a bontásnak alávetendő aluminát oldathoz való hozzáadásával finom szemcséjű trihidrát 00 képződését érjük el. * A használatban levő szokásos bontókészülékekben ezeket a szemcséket az áramlás magával sodorja, mielőtt még megfelelő nagyságukat elérték volna. 65 Ezek után bejelentő — és ez képezi a jelen 2
