151163. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3'-helyettesített-difenilamino-2-karbonsavak előállítására

3 161163 4 Példák: 1. 30 ml klórbenzolban 15,6 g (0,1 mól) o-klórbenzoesavat oldunk, majd megfelelő keverés mellett hozzáadunk 16 g (0,116 mól) káliumkarbonátot, 12,73 g (0,1 mól) m-klóranilint és 0,5 g rézport. A keverést folytatva, 10 órán át visszafolyáson tartjuk, ezután 6'0 ml vizet adagolunk a reakcióelegyhez, 60 ml azeotróp oldat ledesztillálása után a vizes maradékot 250 ml-re felhígítjuk, forrón derítjük az oldatot és híg sósavval savanyítjuk. Nyeredék: 19,7—21 g. (79,5—85%) 3'-klórdifenilamin-2-karbonsav. Op.: 168 C°. 2. 15,6 g (0,1 mól) o-klórbenzoesavat feloldunk 30 ml brómbenzolban. Megfelelő keverés mellett hozzáadunk 16 g (0,116 mól) káliumkarbonátot, 12,3 g (0,1 mól) m-anisidint és 0,5 g rézport. A reakcióelegyet további keverés mellett, 10 órán át visszafolyáson tartjuk. Ezután 60 ml vizet adagolunk a reakcióelegyhez, majd 60 ml azeotróp oldatot ledesztillálunk. A vizes maradékot 250 ml-re hígítjuk, forrón derítjük és híg sósavval kicsapjuk. Nyeredék: 21,6 g (87%) 3'-metoxi-difenilarnin-5 -2-karbonsav. Op.: 136 C°. Szabadalmi igénypont: 1. Eljárás 3'-ihelyettesített difenilamino-2-kar-10 bonsavak o-klórbenzoesav és méta helyzetben szubsztituált anilinek rézkatalizátor jelenlétében eszközölt reagáltatásával történő előállítására, amelyre jellemző, hogy a reakciót klórbenzolban vagy brómbenzolban, annak forrás-15 pontján végezzük és a reakcióelegybe káliumkarbonátot adagolunk, oly módon, hogy az o-klórbenzoesav, szubsztituált anilin és káliumkarbonát mólaránya sorrendben 1:1:1,1 legyen, majd a reakció befejezése után az elegyhez 20 vizet adunk, a klórbenzolt, illetve brómbenzolt ledesztilláljuk és a terméket a vizes közegből kinyerjük. A kiadásért feieí: a közgazdasági és Jogi könyvkiadó igazgatója. 642649 Zrínyi (T) Nyomda, Budapest, V., Balassi Bálint utca 21—23i 2