151098. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-heterociklusos vegyületek előállítására
151098 lal készített oldatát. Exoterm reakció következik be. A hőmérsékletet 2 óra hosszat 50°-on tartjuk, majd a főreakeió lanyhulása után a reakcióelegyet 6 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt, majd feldolgozzuk. A kapott semleges 5-(gamma-karbometoxí-N-metil-amino-propil)-iminosztilbén éter és petroléter elegyéből történő átkristályosítás után 86—88°-on olvad. 32 rész fenti karbornetoxi - származékot 60 rész káliumhidroxiddal 150 tf. rész etilénglikolban visszafolyató hűtő alatt 6 óra hosszat mérsékelten forralunk; ily módon történő elszappanosítás útján kapjuk az 5-(gamma-metilamino-propil) - iminosztilbént, amelynek hidrokloridja 203—205°-on olvad. 5. példa: 28 rész 5-(gamma-dimetilamino-propil)-iminodibenzilt 120 tf. rész absz. benzolban oldunk és ezt az oldatot hozzáadjuk 30 rész klórszénsav-benzilészter 100 tf. rész absz. benzolos oldatához, majd az elegyet 6 óra hosszat 60° hőmérsékleten tartjuk. Semleges reakeiőtermékként a nyers 5-;(gamma-N-karbobenzoxi-N-metilamino-propil)-iminodibenzilhez jutunk. 20 rész fenti nyersterméket 200 tf. rész etanol és 5 tf. rész jégecet elegyében oldunk, 5 rész 5%-os palládiumos aktívszenet adunk hozzá " és keverés közben addig vezetünk bele hidrogént, míg a széndioxidfejlődés meg nem szűnik. A katalizátort ekkor kiszűrjük, a szüredéket vákuum alatt bepároljuk és így a maradék feldolgozása útján 5-(gamma - metilamino-propil)-iminodibenzilhez jutunk, amelynek hidrokloridja 206—208°-on olvad. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletnek megfelelő N-heterociklusos vegyületek előállítására 5 — e képletben X a —CH2CH 2 — etilén- ill. a _CH=CH— vinilén-csoportot, Y hidrogénatomot, halogénatomot vagy rövid-10 szénláncú alkilcsoportot, Z hidrogénatomot, halogénatomot vagy rövidszénláncú alkilcsoportot, „alkuén" egy egyenes vagy elágazó szénláncú, 2—6 szénatomos alkilén-gyököt és 15 Rí rövidszénláncú alkil- vagy alkenil-gyököt jelent, mimellett az Rx alkilgyök vegyikötésben is állhat az „alkilén"-gyökkel — 20 azzal jellemezve, hogy valamely, a (II) általános képletnek megfelelő vegyületet — ahol R2 rövidszénláncú alkil- vagy alkenil-gyököt jelent, míg R1; X, Y, Z és „alkilén" jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — valamely szerves savhalogeniddel rea-25 gáltatunk és a kapott (III) általános képletű vegyületet — e képleiben Ac valamely szerves savgyököt jelent, míg R1; X, Y, Z és „alkilén" jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — hidrolízisnek vagy adott esetben hidrogenolízisnek vetjük alá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy szerves savhalogenidként valamely szénsavészter-kloridot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy szerves savhalogenidként foszgént alkalmazunk. 30 35 1 db rajz, 5 képlettel A kiadásért Xelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 642572 Zrínyi (T) Nyomda, Budapest, V., Balassi Bálint utca 21—23.
