151096. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új triazinszármazékok előállítására, valamint ilyen származékokat tartalmazó főleg szelektív gyomirtószerek
3 ben le is desztillálhatjuk. A reakció általában visszacsepegő hűtő alatt történő 6—12 órai hevítés alatt fejeződik be. Az említett (II) általános képletnek megfelelő kiinduló anyagok általában ismert vegyületek, amelyek maguk is mutatnak gyomirtó tulajdonságokat. Amennyiben még eddig le nem írt vegyületekről van szó, ezek is könnyen előállíthatók önmagukban ismert módszerekkel, pl. cianurkloridból vagy cianurbromidból, valamely alkalmas amin 2 mól mennyiségével történő reagáltatás útján. A felhasználható (II) általános képletű kiinduló anyagok példáiként a következőket említhetjük: 2-klór-4-amino - 6-etilamino-s-triazin, 2-klór - 4ramino - 6-izopropilamino-s-triazin, 2--klór és 2-brőm - 4,6-bisz-(etiIamino) - s-triazin. 2-klór- és 2-bróm-4-metilamino-6-izopropilamino-s-triazin, 2-klór és 2-bróm-4-etilamino-6-izopropilamino-s-triazin, 2-klór és 2-bróm-4,6-bisz-(izopropilarnino)-s-triazm, 2-klór- és 2-bróm-4-dietilamino-6-izopropilarnino-s-triazin, 2-klór-és 2-bróm-4,6-bisz-(dietikimino)-s-triazin, 2-klór-és 2~bróm - 4-dietilairiino - 6-etilamino-s-triazin. 2-klór- és 2-bróm-4-ii-propilamino-6-izopropilamino-s-tríazin, 2-klór- és 2-bróm-4-etilamino-45-allilammo-s-triazin, 2-klór- és 2-bróm-4-izopropilamino - 6-allilamino - s-triazin, 2-klór- és 2-bróm - 4,6-bisz-(allilamino)-s-triazin, 2-klór-4--etilamino-6-(gamma-metoxipropilamino)-s-triazin, 2-klór - 4-izopropilamino-6-(gamma-metoxipropilamino) - s-triazin, 2-klór - 4-etilamino-C-(béta-metoxletilamino) - s-triazin, 2-klór - 4,6--bisz - (gamma - metoxipropilamino) - s-triazin, 2-klór - 4,6-bisz-<(béta-etoxietilamino) - s-triazin, 2-klőr - 4-etilammo - 6-(béta - alliloxietilamino)-s-triazin, 2-klór-4-izopropilamino-6-{béta-metilrherkapto-etilamino)-s-triazin, 2-klór-4-etilamino-6-(béta - etiimerkaoto - etilamino) - s-triazin, 2-klór - 4,6-bisz-(gamnia - allilmerkapto - propilamino)-;S-triazin stb. Az említett 2-klór- és 2-bróm-vegyületek helyett a megfelelő 2-fluor-4,6-diámino-s-triazinok is felhasználhatók kiinduló anyagként. "A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik; e példákban a „részek" súlyrészeket jelentenek; ezek úgy viszonylanak a térfogati-eszekhez, mint g : cm3 . A példákban a hőmérsékleti adatok Celsius-fokokban értendők. 1. példa: 20 rész 2-klór - 4,,6-bísz-(etilamino)-s~triazint 10 rész kalciuméianiddal 200 tf.rész dimeti1 formamidban 6 óra hosszat forralunk vissz.; csepegő hűtő alatt. Ezután a reakcióelegyet nagy mennyiségű vízbe öntjük és a levált nyersterméket leszűrjük. Absz. etanolból való kétszeri, majd etilaceíátból történő egyszeri átkristályosítás után a kapott tiszta 2-ciano-4,6--bisz-(etilamino)-s-triazin 212—214°-on olvad. Ha 24,5 rész 2-bróm - 4,6-bisz - (etilamino)-s-triazinból és 10 rész kálciumcianidból indulunk ki. egyébként pedig a fent leírthoz ha-4 sonló módon járunk el, akkor szintén a 212— 214°-on olvadó 2-ciano - 4,6-bisz - (etilamino)-s-triazinhoz jutunk. 5 2. példa: 24,5 rész 2-klór~4-dietilamm>-6-izopropilamino-s-triazint 10 rész káliumcianiddal 200 tf.rész dimetilformamidban 6 óra hosszat forralunk 10 visszacsepegő hűtő alatt. Ezután a reakcióelegyet vízbe öntjük, az olajszerű fázist választótölcsérben elkülönítjük, éterrel felveszszük, vízzel mossuk, szárítjuk és az éter ledesztillálása után nagyvákuumban kétszer át-15 desztilláljuk; fp. 0 ,i 117—118°. A kapott 2-ciano - 4-dietilamino - 6-izopropilamino-s-triazin a szedőben megdermed; olvadáspontja 48—52°. 20 3. példa: 20 rész 2-klór-4-metilamino- S-izopropilamino-s-triazint 10 rész káliumcianiddal és 200 tf. rész dimetilformamiddal az 1. példában leírt-25 hoz hasonló módon reagáltatunk és a reakcióelegyet is a leírthoz hasonló módon dolgozzuk fel. Az etanolból, majd metilciklohexánból történő átkristályosítás után kapott tiszta 2-ciano-4-metilamino-6-izopropilamino-s-triazin 131,5— 30 134°-on olvad. 4. példa: 21,5 rész 2-klór-4-etiiamino--6-izopropilamino-35 -s-triazint 10 rész káliumcianiddal és 200 tf. rész dimetilformamidban az 1 példában leírthoz hasonló módon reagáltatunk és a reakcióelegyet a leírthoz hasonló módon dolgozzuk fel. Az etanolból, majd metilciklohexánból tör-40 ténő átkristályosítás után kanotí tiszta 2-ciano-4-etilamino - 6-Jzopropilarainc-s-triazin 142— 144°-on olvad. 5. példa: 45 23 rész 2-klór-4,6-bisz-(izopropilamino)-s-triazinból az 1. példában leírthoz hasonló módon dolgozva, metilciklohexánból, majd hexánból történő átkristályosítás után a tiszta 2-ciano-50 -4,6-bisz - (izopropilamino) - s-triazint kapjuk, amely 164—165°-on olvad. . 6. példa: 55 23 rész 2-klór-4 n ív r ( u - b~ zopropilamino-s-triazinból A/ 1 PLIÜ 't > i knthoz hasonló módon dolgom i a ,. vi h< vanból átkristályosítva, a 1 SJ ~l>J -ui oh ado tiszta 2-ciano-4-n-propilnmino-G-) mi pn > mno-s-tria-60 'zint kapjuk. 7. példa: 77 rész 2-klór-4,6-bisz-(dietiiamino)-s-triazint 65 30 rész káliumcianiddal és 500 tf. rész dimetil-2
