151078. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5,5-difenilhidantion előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1962. X. 19. (AE—136) Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1962. II. 24. Közzététel napja: 1963. VIII. 23. Megjelent: 1964. XI. 14. 151078 Szabadalmi osztály: 12 p 6—10 Nemzetközi osztály: C 07 d2 Decimái osztályozás: Feltalálók: Trampau Lothar oki. vegyész, Knoll Gottfried vegyészmérnök, Conrad Wolfgang vegyészmérnök, Radebeul, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: VEB Arzneimittelwerk Dresden, cég, Dresden-Ttadebeul, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás 5,5-difenilhidantoin előállítására A találmány eljárás 5,5-difenilhidantoin (I) előállítására, mellyel ez a gyógyászatilag értékes vegyület technikailag egyszerű módon állítható elő. Jelenleg több eljárás ismeretes I előállítására. Így például előállítható az I vegyület egy négylépéses eljárással, benzaldehidből kiindulva, benzoin-benzil-benzilsavon át; a benzilsavat karbamiddal ecetsavanhidridben alakítják át (RAYNAHASAY + MUKBERJEC, " Chem. Zentr. Bl., -956, 3103 oldal). Számos kísérlet törekedett az eljárás megrövidítésére, így például LEWY és HARRISON (2 684 371 sz. US. szabadalom) a benzilt metanolos oldatban karbarniddal, kálilúg jelenlétében alakította át; 94%-os .termeléssel sikerült I-t előállítaniok. Azonban, ez a benzaldehidből kiinduló eljárás is még mindig háromlépéses. KLOSA (Chem. Techn., 1952, 371—72. oldal) is leír I-t előállító eljárást, amelyben benzoin, karbamid és nátronlúg reagál egymással jelentős mennyiségű CuS04 vagy KBr0 3 mint katalizátor, illetőleg oxidálószer jelenlétében. Jóllehet ez az eljárás a benzaldehidtől számítva kétlépéses, az a hátránya, hogy jelentős mennyiségű drága vegyszer szükséges hozzá. A rézszulfátos eljárásnál például a bevitt benzoinra vonatkoztatott négyszeres mennyiségű rézszulfát kell. Az ilyen eljárás iparilag nem-10 15 csak pénzügyi szempontokból alkalmatlan, hanem azért is, mert egyúttal adott berendezésnél a kapacitás erős csökkenését vonja maga után. Meglepetésszerűen azt találtuk, hogy 5,5-difenilhidantoin jó termeléssel állítható elő, ha benzoin és karbamid kálilúgos szuszpenzióját legalább 90 C°-ra melegítjük és az átalakulás folyamán a reakciókeveréken erős, esetleg előmelegített levegőáramot bocsátunk keresztül. A reakció hőmérséklete a műszaki adottságoktól függően tág határok között változhat. Ha a levegőáram, különösen a reakció indulásakor túl gyenge, a karbamidnál bomlás mutatkozik, ennek következtében a termelés csökken. A benzoin és karbamid sztöchiometrikus mennyiségben adagolható. A találmány egy előnyös foganatosítási módja szerint azonban 20 karbamidfelesleget alkalmazhatunk. A két vegyület aránya, 1,5—3 mol karbamid lehet 1 mol benzoinra. Még nagyobb mennyiségű karbamid adagolása lehetséges ugyan, a termelési hányadot azonban gyakorlatilag már 25 nem befolyásolja. Ilyen módon az I vegyület műszakilag nagyon egyszerű módon, kis eszköz ráfordítással, jó termeléssel állítható elő. A találmány szerinti munkamódszer ered-30 ményessége semmiképpen nem volt előrelát-151078
