151030. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiometilénamin-vegyületek előállítására

151030 3 kaptobenztiazoldietilamin. sója válik ki, op. 115 C°. A vegyületet azonban nem különítjük el, hanem a szuszpenzióhoz 11.0 g 30%-os formaldehid-oldatot adagolunk és 3 óra hosszat 40—50 C°-on keverjük. A terméket lenuccsoljuk. Kö- F> rülbelül 240 g 2-merkaptobenztiazolmetiléndietilamint kapunk, op. 84—85 C°. Ha a Mannich reakciókra megadott szokványos előírások szerint egyébként azonos mennyiségekkel dolgozunk, tehát először az amin sósavas sóját rea- 10 gáltatjuk formaldehiddel, akkor ugyanezt a terméket kapjuk ugyan, azonban olavdáspontja az erős elgyantásodás következtében 57—60 C°. Ezen túlmenően a kitermelés is csökken kissé, körülbelül 220 g-ra. 15 2. példa: 950 g dimetilditiokarbaminsavas nátrium 3'0%-os vizes oldatához keverés közben 20—30 C°-ön 68 g monometilaminhidroklorid 20%-os 20 oldatát csepegtetjük. Az oldat tiszta marad. Ezután 200 g 30%-os formaldehid-oldatot csepegtetünk hozzá, aminek következtében az oldat zavarossá válik. Először olajos, majd kristályosan megdermedő termék válik le fehér 25 lük alakjában. A nyers termék op.-ja 175 C1

'. Az oldat semlegesítése után a bis-{di-met:ilditiokarbaminsavJ-dimeliléa-N-metilaminószter egy Wío 'v iiVo-ko np i n -. ' ni' í ipJ

oL n/ti

\/ )1 ' -iiii i e- '-mi i '<• ipi il) i i ' 1 dime i ±ldiUoknbanrn, i r dietilduMi, libáimé \ d pi op ld'bokuba< un ív (lib il M 11 '.<.» h ii mis ív d u1 i

' I ' 1 iol 11 r as i r J ,, N Id'l k^' "> 1 n J i ) '' ' i 1 1

-* bi i' v uh v i , ,,' 1 - >. o 1 • ],' jb m i 1 h m art t n-tiuinh ^i o < n*- 'ltd dietanolamin K -dau i S/H1

'd n (

i

un pc liizubi 1 további része is kiválik, úgyhogy a teljes kitermelés csaknem azonos az elméletivel. 3. példa: 76 g széndiszulfidból előállított nátriumetilxantogát-oldatot 166 g diizobutilaminhidroklorid körülbelül 10%-os oldatával elegyítünk. Az oldat megzavarosodik, és olajos anyagok válnak ki belök". Ezt követően 30—40 C° hőmérsékleten 100 g 30%-cs formaldehid-oldatot csepegtetünk hozzá, majd további három óra hosszat, keverjük. A . termékként kapott etilxantogénsavas metiléndiizobutilammészler olajos formában válik ki. 4. példa: 1050 g 15%-os nátriumszulfid-oldathoz 15--20 C° h"m ' sékl len 63 ^ JI nr v +

ilaminhidro-1 loiid K 'b ' i 10 ,-( s ddiUi csepegtetjük. E u1an J50 _ JO1

-( , ni

ldt hid-oiditot cse•-I gf

ftu

k ' / ' in Iris/at ie\ri"|"k, majd i^ : / LV I id x termeiként nyert >-me d d li i1

1 '

> Jit i ttd ^t Hál, és t >- •>• i f ' (i J!C h 11 isn i t

tul

alakjá-i n ' dul iifh >T k> rn > >n i i bji 1 í p< sek só, 1 < i v il ii d 1 i< ^ formaldíhiri ' Amin-komponens uielllaiRin dimetilamin pro nil am ín. izopropilamin díizopropilamin dibutüamía :izobut:i.la.min cikíuhexilarn i r> di f •íSílo.b exi Jam j n. eilléndiairiin peniameti'.éndiarnin 'Piperazin morCoiin eíanolamin Már az ezeknek i k mj o ne sek iek i a1

i ján rendelkezésre ulc ^ ni uh lehete c t f 50 hélővé teszik, hog\ kulo ib J o 1

nc i i

IM rületű termékeket 'ht un1 li \ il en te -mékek például gum íp-o e cc m _,ol ' növényvédőszerekk n+ t ^.tih] is td n i 1 közbülső termékeikent stb. alkalmazhatok. 55 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az —S—CH2

—N-csoportot tartalmazó vegyületek előállítására, amelyre jellemző, 60 hogy tiolokat. szulfidokat vagy poliszulfidokat i' n ' f1

1 i. > \ i -,1 \ i i ni min' k°l c1

>bb sójel-T mi ii id K i iddehid-L 1 i p

i

"

xi t v.1] nas fogana-1 o^ t

11° 7

>

ho<;y tioloki- he i/ •=> ílliol \\ ditiokarbami, i t ' s (

va t„J

/ármazé' •> tZ uk ' 1 i 5

' i

>n pi" it z tinti eljárás i sí n r nir L

•<

1 ii ző, hogy i) i 'fi íii-1

jiA

ie gáltatása l't] " <. jii ^flekcL 1 í'unk elő. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 642390 Zrínyi (T) Nyomda, Budapest, V., Balassi Bálint utca 21—23.