150974. lajstromszámú szabadalom • Katalizátor acetilén szelektív hidrogénezésére
2 150.974 A találmány szerinti katalizátor- szemben az ismert acetilénhidrogénező katalizátorokkal nem követel semmiféle különleges foganatosítást módot. Legnagyobb hatékonyságának hőmérséklettartománya 100—1401 C°-ig terjed, tehát kb. 60—• 100 C°-kal alacsonyabban,, mint az ismert palládiumkatalízátorok üzemi hőmérséklete. Emellett szemben ezekkel, a találmány szerinti katalizátor hidrogén :acetilén arányt tekintve csupán 2:1 arány félhasználását igényli. A katalizátoros kezelés után a gáz még mindig tartalmaz kevés hidrogént, amelyből a katalizátor jó szelektivitására következtethetünk. A katalizátor előállítása ismert módon történik. Így pl. formázott alfa-alumíniumoxidot vas-, ezüst-és palládiumsókkal itatunk át, majd pedig hőkezelésnek vetünk alá. Előnyként említjük meg, hogy a hordozót egy oldatban átitathatjuk vas-, ezüst- és palládiumsókat egyidejűleg tartalmazó oldatokkal, mimellett a sókat célszerűen nitrát formában alkalmazzuk. 1. példa: 100 ml 3—15 mm szemcsenagyságú alfa-alumíniumoxidot 30 ml vizes vasnitrát oldattal itatjuk, amely literenként 81,5 g vasat tartalmaz. Miután az alumíniumoxid a teljes mennyiséget felvette, 12 órán keresztül 105 C°-on szárítjuk és végül 4 óra hosszat 450 C°-on hőkezelésnek vetjük alá. Az így előkezelt anyagot 30 ml olyan oldattal itatjuk át, amely 1 literben 2,34 g palládiumot és 0,117 g ezüstöt tartalmaz nitrát alakban. Űjbólí szárítás és hőkezelés után, amely előbbivel azonos hőfokokon történik, a katalizátor 0,1% palládiumot, 0,005% ezüstöt és 5% Fe2 0 3 -ra számított vasoxidot tartalmaz. Az így készített katalizátor felett 130 C-on és 30 atü nyomáson 1000 l/h sebességgel (nyomásmentesen mért) olyan gázt vezettünk át, amely 77 tf. rész etilénből, 22 tf. rész etánból és 1,15 tf. rész acetilénből állt. A 2:1 hidrogén-.acetilén aránynak megfelelően a gázhoz 2,30 tf. rész hidrogént kevertünk. A hidrogénezett gáz 0,001 tf.% acetilénnél és 0,40 tf.% hidrogénnél kevesebbet tartalmazott. 2. példa: 5 mm átmérőjű és magasságú 100 ml alfa-alumíniumoxid tablettát a hordozóanyag vízfelvevőképességének megfelelő 30 ml olyan vizes oldattal itatjuk át, amely 1 literben 81,5 g vasat, 2,34 g palládiumot, és 0,117 g ezüstöt tartalmaz nitrát formában. Miután az alumíniumoxid tabletták a teljes oldatot felvették, azokat 105 C°-on 12 óra hosszat szárítjuk és végül 4 óra hosszat tartó 450 C°-os hőkezelésnek vetjük alá. Az így készült katalizátor felett, amely 0,1% palládiumot, 0,005% ezüstöt és 5% Fe203 -ra számított vasoxidot tartalmaz, 110 C°-on és 30 at nyomáson 600 l/h sebességgel (nyomásmentesen mért) és az 1. példában leírt összetételű gázt vezettünk át. A gázhoz 2.2:1 hidrogén :acetilén térfogataránynak megfelelően 2,6 térfogatrész hidrogént keverünk hozzá. A hidrogénezett gáz 0,001 térfogatrész acetilénnel és 1,06 tf%-nál kevesebb hidrogént tartalmaz. Összehasonlítási célból 100 ml 0,1% palládiumot és 0,005% ezüstöt tartalmazó alfa-alumíniumoxid katalizátor felett 100 C°-on és 30 at nyomáson 600 l/h sebességgel (nyomásmentesen mért) gázmennyiséget vezetünk át. A hidrogénezett gáz 0,001 tf%-nál kevesebb acetilént tartalmaz, azonban gyakorlatilag hidrogént nem tartalmaz, ami arra mutat, hogy egyidejűleg az etilén hidrogénezése is végbement. Szabadalmi igénypontok: 1. Katalizátor acetilén szelektív hidrogénezésére, amely inert hordozón aktív alkotórészként palládiumot és ezüstöt a katalizátor összmennyiségére vonatkoztatva 5 súly%-ig terjedő mennyiségben tartalmaz, mimellett a palládium mennyisége 99— 60 súly% a nemesfémek összmennyiségére vonatkozóan, azzal jellemezve, hogy a katalizátor adalékanyagként a palládium és ezüst összmennyiségre vonatkozóan 20—©9-szoros mennyiségű vasoxidot tartalmaz. 2. Az 1. igénypont szerinti katalizátor kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a katalitikusan aktív alkotórészeket alfa-alumíniumoxid hordozóra felvitt állapotban tartalmazza. 3. Eljárás az 1. és 2. igénypont szerinti katalizátor előállítására, azzal jellemezve, hogy a katalitikusan aktív alkotórészek formázott katalizátorhordozóra való felvitelét önmagában ismert módon, palládium-, ezüst- és vasnítrát vizes oldatából végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 640790. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
