150955. lajstromszámú szabadalom • Eljárás primér hidroxil-csoportot tartalmazó szteroidok elkülönítésére, valamint tisztítására és kristályos állapotban való kinyerésére
150.955 3 a fázishatáron megindul a kristályosodás. 72 órán át állni hagyjuk 0 — +5 C°-on, ezután szűrjük, kevés . 10% etanoltartalmú diklóretánnal mossuk, majd szívatással szárítjuk. 7,8 g kristályos anyagot kapunk, mely 82% prednizolon mellett csak kötött oldószert tartalmaz. Etilacetátban oldva azeotrop desztilláció után szenezzük, szűrjük, 10 ml-re bepároljuk s a kapott kristályos anyagot, szűrés után kevés hideg etilacetáttal mossuk, majd szárítjuk. 6,5 g prednízolont nyerünk, o. p. 229° [a]D + lO0i° (c = 1, dioxán). A nyerstermék anyalúgjából extrakció és bepárlás útján 4,0 g olajos szárazmaradékot kapunk, melyet 8 ml 10% vízmentes kalciumkloridot tartalmazó etanolban oldunk, 4 ml di'klóretánt, végül 12 ml vizet hozzáadva, 1 hétig 0 —+5 C° között tartjuk. 0,65 g 11-epiprednizolont kapunk, mely kevés prednizolon mellett csak kötött oldószert tartalmaz. 4. példa: 3 g prednízolont 7,5 ml 10% vízmentes kalciumkloridot tartalmazó etanolban oldunk, végül keverés közben 15 ml vizet adunk hozzá. Azonnal leválik a prednizolonhidrát tűs kristályokban. 0,5 óra hűtés után szűrjük, jeges vízzel kloridmentesre mossuk, szívatással, majd szobahőfokon kiterítve szárítjuk. Kitermelés 3,15 g, o. p. 210 C° körül, |>]D 91 C° (c = 1, dioxán), víztartalom: 8,16%.. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás primer hidroxil-csoportot tartalmazó szteroidok elkülönítésére, valamint tisztítására és kristályos állapotban való kinyerésére, melyre jellemző, hogy a fermentléből extrakcióval és bepárlással elkülönített szteroid-elegyet alkoholban oldódó szervetlen sókat tartalmazó alkoholban oldjuk, szűrjük, az így nyert komplexet egy vagy több oldószer hozzáadásával megbontjuk és az így elkülönített szteroidokat kristályosan kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy alkoholban oldódó szervetlen sóként vízmentes kalciumkloridot vagy vízmentes magnéziümkloridot alkalmazunk. 3. Az 1—2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy alkoholként 1—5 szénatomot tartalmazó alifás alkoholokat alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a nyert komplexet vízzel, vagy víz és vízzel nem elegyedő szerves oldószer, célszerűen diklóretán elegyével bontjuk meg. 5. Az 1—4. igénypontok szerinti eljárás kiviteli változata a prednizolonhidrát előállítására, melyre jellemző, hogy a fermentléből extrakcióval és bepárlással elkülönített szteroidelegy helyett prednizolonból indulunk ki. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 640788. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
