150914. lajstromszámú szabadalom • Kémiai vízmegkötéssel működő üzemi liofilizáló berendezés
150.914 3 üregek a vízszintessel kb. 2°-as szöget zárnak be. A 6 üregek falaiban a hossztengellyel párhuzamos 8 furatok vannak, melyekbe a rajzban fel nem tüntetett villamos fűtőtestek nyernek elhelyezést. A 4 palacktartó alsó végéhez erősítjük a 9 emelőhorgot, melynek segítségével a 4 palacktartót a 3 fedél kinyitása után a szárítótartályba könnyen el tudjuk helyezni vagy onnan ki tudjuk emelni. A 4 palcktartót kívülről könnyűfémből készített 10 burával borítjuk le. A 10 bura a 4 tartóban elhelyezett szárítandó anyagot védi az esetleges szennyeződés ellen, mely szennyeződés a 4 tartótartályba való ki-, vagy beemelése közben állhat elő. A villamos fűtőtestek előnyösen jólszigetelt gyűjtőkábellel vannak az 1 tartály oldalán levő 18/a kapcsolószekrénnyel összekötve. A 2 adszorbens tartályban a 11 adszorbenslemezek függőleges irányban, egymással párhuzamos sorokban vannak elhelyezve. A 11 adszorbenslemez hosszmetszetét az 5. ábra szemlélteti. A 11 adszorbenslemezeket előnyösen cementből és mésztejjel kötött hidroszilikátmasszából készítjük, továbbá kalciumkloriddal itatjuk át, oly módon, hogy az az előre meghatározott méretű, előnyösen U-alakú idomvasból készített 12 keretet kitöltse. A massza kiöntése előtt a 12 keretbe elhelyezzük, a 13 hűtőcsőkígyót és ennek menetei közé a 14 fűtőcsövet, melyek a villamosellenállású fűtőtesteket burkolják. Az 5. ábrában a 14 fűtőcsövet és villamos fűtőtestet a szemléltethetőség kedvéért pont-vonallal jelöltük. A masszát úgy öntjük ki, hogy az a hűtő-, illetőleg a fűtőcsöveket tökéletesen beborítsa. A 13 és 14 csöveknek a 12 keretből kiálló végei csatlakozó csőcsonkokkal vannak ellátva. A 13 csövek oldható kötéssel a 2 adszorbenstartály alsó részében elhelyezet 16 bevezető, illetőleg 16' visszavezetőcsövekhez vannak kapcsolva. A 16 és 16' csövek a hűtőfolyadék vezetésére szolgálnak és a 13 csőkígyókat a 22 deflegmátorral kötik össze. A hűtőfolyadék áramoltatását a vezetékrendszerben iktatott 23 szivattyúval eszközöljük. A 14 csövekbe helyezett villamos fűtőtestek csatlakozásai a 2 tartály oldalán elhelyezett 18 kapcsolószekrénybe vannak bekötve. A vertikális elrendezésű liofilizáló berendezés 1 szárítótartályának oldalára, előnyösen annak alsó részén a 25' tartópapucsokat helyezzük el. melyek segítségével a berendezés a 25 padlóhoz erősíthető. Ily módon olyan elrendezés nyerhető, melynél az 1 szárítótartály a felső szinten, míg a 2 adszorbens tartály a padló alatt nyer elhelyezést. A találmány szerinti berendezés segédberendezései ugyancsak az alsó szinten vannak elhelyezve és a 2 adszorbenstartályon levő csonkokhoz kapcsolódnak. így a regenerálásnál távozó párák a 15 csőcsonkon keresztül a 22 deflegmátorba jutnak, szedőedénnyel és 24 hűtőkompreszszorral van ellátva. A 2 adszorbenstartály alsó részében közvetlenül a nyitható és légmentesen zárható 19 fenék felett helyezzük el a vákuumcsőcsonkot, melyet a 21 vákuumszivattyúval 20 csővezetékkel kötünk össze. Az 1. ábrában 17 jelzőszámmal feltüntetett levegőbeeresztő csőcsonk látható, mely egyben a vákuummérő csatlakozása is. Az 1 és 2 tartályok körkeresztmetszetűek, ez azonban nem korlátozza a találmányt, mert az más esetekben előnyösen például négyszög-keresztmetszetű is lehet. , A találmány példaképpeni kiviteli változatát a 6. és 7. ábrán szemléltetjük. Ennél a 2 adszorbenstartály változatlanul függőleges hossztengellyel rendelkezik, míg az 1 szárítótartály vízszintes tengelyű. Az 1 tartály közvetlenül csatlakozik a 2 tartályhoz és azzal közös vákuumteret alkot. Az 1 szárítótartály gumiszigetelésű légmentesen záró 3 ajtóval van ellátva, melyen keresztül helyezzük be a vízszintes helyzetű 26 polcokra vagy vezetőlécekre az 5 palack-, illetve ampullatartókat. A tartók itt is fűthetők villamosárammal. A villamosáram bevezetését a 31 kapcsolószekrényen keresztül biztosítjuk. A 2 adszorbenstartályban a 11 adszorbenslemezek egymással párhuzamosan, függőleges irányban vannak elhelyezve a 26 fűthető polcok vagy 5 tartók irányára merőlegesen. A horizontális elrendezésű liofilizáló berendezés segédberendezései, melyeket az 1. ábra szerint azonos jelzőszámokkal 21, 22, 23, 24 jelöltünk, a tartály két oldalán vannak elhelyezve és a tartályon levő csonkokhoz kapcsolódnak. Ezek a 27 páracső, a hűtőfolyadék 28 be- és elvezetőcsövei, a 29 levegő beeresztőcső, illetve a vákuummérő 33 vákuumvezetéke. A villamos fűtővezetékek és a villamos hőmérők vezetékei az 1. ábra szerinti berendezéshez hasonlóan a 30, 31, 32 kapcsolószekrényen keresztül csatlakoznak a fűtendő, illetve mérendő felületekhez. A 21, 22, 23 és 24 segédberendezések azonosak az 1. ábrával kapcsolatosan ismertetett berendezésekkel. A fentiekben ismertetett találmány szerinti liofilizáló berendezés üzemeltetése a következőképpen történik: A —40—50 fokon megfagyasztott szárítandó anyagot a kb. --20—25 fokra előhűtött, fűthető tartókba helyezzük, majd a készülék szárítóterébe emeljük., Bekapcsoljuk a »vákuumszivattyút és £>. liofilizálást (jégszubiimációt) elindítjuk. Kb. 0,2—0,3 higanymilliméter vákuumértéknél bekapcsoljuk a tartók fűtését. A fűtés mértékét, illetve a szárított anyag végső hőmérsékletét az illető anyag hőérzékenysége szabja meg. Az anyag hőmérséklet,e a liofilizálás folyamán a következőképpen változik: a liofilizálás első felében általában —20 és 0 fok között van. A véghőmérsékletet a liofilizálási idő utolsó harmadában veszi fel és ezen tartjuk a liofilizálás befejeztéig. A liofilizálás folyamán a vízfelvétel következtében az adszorbenslemezek melegszenek. Ha hőmérsékletük +20 fok fölé megy, bekapcsoljuk néhány percre a hűtőfolyadékot keringető szivattyút és az adszorbenslemezeket a beléjük épített hűtővezetéken keresztül +10—15 fokra hűtjük le célszerűen. A liofilizálás ideje általában 10—15 óra. A vákuumszelepek lezárása után szűrt levegőt, vagy nitrogéngázt engedünk a rendszerbe, majd az anyagot kiemeljük és az azt tartalmazó edényzetet (palack, üveg, vagy ampulla) hermetikusan lezárjuk, illetve leforrasztjuk. A liofilizáló berendezést újból evakuáljuk abból a célból, hogy a következő menetig való állás közben az adszorbenslemezeket megóvjuk a levegőben levő vízgőztől.