150891. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új iminodibenzil-származékok előállítására
150.791 3 több adagban, 8 órai időtartamra elosztva és az elegyet visszacsepegő hűtő alatt forraljuk. Ha eközben az etilbromidban beálló, elpárolgási veszteségeket egy nagy hatásfokú hűtő alkalmazásával kiküszöböljük, akkor elegendő, ha csupán az ekvimolekulárisnak megfelelő mennyiségű etilbromidot adunk a reakcióelegyhez. A nátriumbromid kristályos alakban kezd kiválni; kb. l'O óra elteltével az oldatot szárazra bepároljuk. A kapott maradékot benzollal felvesszük és a benzolos oldatot vízzel mossuk. A szárított benzolos oldatot ezután bepároljuk és a maradékot etanolból átkristályosítjuk. Az ily módon nyert tiszta 3-etilszulfonil - 5 - acetil - iminodibenzil olvadáspontja 117—119°. b) 32,9 rész 3-etilszulfonil - 5-acetil-iminodibenzilt 400 tf. rész etilénglikolban, 25 rész káliumhidroxid hozzáadásával 15 óra hosszat forralunk yisszacsepegő hűtő alatt. Az oldatot ezután fele térfogatra bepároljuk, majd beleöntjük 1000 tf. rész vízbe. Az ennek hatására kicsapódó terméket leszívatjuk. Az így kapott nyers terméket kevés benzolból átkristályosítjuk. Az átkristályosított tiszta 3-etilszulfonil-iminodibenzü olvadáspontja 130,5—132°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletnek megfelelő új iminodibenzü-származékok előállítására — e képletben R metil- vagy etilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy valamely 3-amino-5-acil-iminodibenzilt a diazóniumsón és adott esetben a 3-klórszulfonil-származékon keresztül a megfelelő 5-acil-iminodibenzil-3~szulfinsavvá alkítunk át, ez utóbbit valamely rövidszénláncú alkanollal észterezzük, előnyösen a szulfinsav valamely sójának a rövidszénláncú alkanol valamely reakcióképes észterével való reagáltatása útján, majd a kapott 3-alkils:zulfonil-5-acü-iminodibenzilt az (I) általános képletnek megfelelő vegyületté hidrolizáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti ejárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy kiinduló anyagként 3-amino-5-acetil-iminodibenzilt alkalmazunk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 635421. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
