150884. lajstromszámú szabadalom • Eljárás palládium hidrogénező katalizátorok regenerálására és aktivitásuk növelésére

2 150.884 Az ily módon nyert nedves katalizátorlepényt nedves súlyára számított ötszörös mennyiségű vízben szuszpendáljuk. A vízben oxigénátvivő adalékanyagként az egyik kísérletnél 0,5% hidrokinont, a másiknál 1% aszkorbinsavat, a harmadiknál pedig 0,5% pirokatechint oldottunk fel előzőleg. A 70—80 C°-ra melegített vizes szuszpenzión 150 ml/perc sebességgel oxigént buborékoltatunk át. Az oxigénbevezetés idejét az optimum megállapítása céljából változtatjuk. Az oxigénbevezetés befejezése után a szuszpenziót lehűtjük, szűrjük és vízzel mossuk. A regenerált katalizátor aktivitásának mérését 0,01 mol, azz 244 ml hidrogénfogyasztásnak megfelelő modellvegyületeken abszolút alkoholos közegben 14 ml össztérfogatban 90—110 lengésszámú rázóberendezésben szobahőmérsékleten és atmoszférikus nyomáson végeztük, modellvegyületként eugenollal, nitrobenzollal, benzaldehiddel, acetofenonnal, 0,5 ml katalizátor jelenlétében, ill. etil-piridinium-benzolszulfonáttal, vizes közegben, 1,0 ml katalizátor jelenlétében. A kísérleti eredményeket az 1. táblázat 4., 5. és 6. oszlopa tartalmazza. I. táblázat Modellvegyület: etil-piridinium-benzolszulfonát vN kN .3 o > O o ^ l S > > u N U -.? S-l 1 n -. o EH N S-l >o " 0) US CU o CD . Ö > O in C ft M <U s *; a ü °< "ft ö~ ed ft in C ft <U ft 'm cu O T3 ^ ° ö o 2 o u S o a o o"2~^ o OQ OS ° ao N üS © 73 co E CO o E 1 ii 7^e COJÜ E 1 o o > co aj 1 CD o o 1 o 1 r

d o 1 M O 1 u o l —< w © m O LO o -^ m o «in o •** m o w TH ?-< C- l-l t- Ä 1-1 L- íO ,-C £- fti-H L- CM akti v i t á s : H 2 ml/p ere 2 38 28 62 38 28 23 4 68 61 55 35 27 45 6 77 86 16 32 27 53 8 88 96 — -— 40 68 10 82 92 —. .—— 64 12 89 95 .— —. — 55 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás palládiumhidrogénező katalizátorok regenerálására és aktivitásuk növelésére oxigénnel, naszcensz oxigénnel, vagy oxigéntartalmú gázzal történő kezeléssel, amelyre jellemző, hogy a regenerálást ill. aktivitásnövelést oxigénátvivő adalékanyag hozzáadásával gyorsítjuk. 2. Az 1. igénypontban ismertetett eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy oxigénátvivő adalékanyagként hidrokinont, aszkorbinsavat, vagy pirokatechint alkalmazunk. Á kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 635120. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23;