150884. lajstromszámú szabadalom • Eljárás palládium hidrogénező katalizátorok regenerálására és aktivitásuk növelésére

Megjelent: 1964. június 1. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG «r> SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.884 SZÁM Nemzetközi osztály: B 01 f Cl—399 ALAPSZÁM Magyar osztály: 12 g SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás palládium hidrogénező katalizátorok regenerálására és aktivitásuk növelésére CHINOIN Gyógyszer- és Vegyészeti Termékek Gyára Rt., Budapest Feltalálók: Csűrös Zoltán akadémikus, Budapest (28%), Petró József egyetemi docens, Budapest (27%), Kálmán Vince tudományos munkatárs, Budapest (25%), Csermely György oki. vegyészmérnök, Budapest (20%) A bejelentés napja: 1962. június 19. A csontszenes palládium hidrogénező katalizátor regenerálására több módszer ismeretes. Egyik leggyakrabban alkalmazott eljárás a csontszén elégetésén és a visszamaradó szén újbóli oldásán, majd ezt követően friss csontszénre való kicsapásán alapszik. Ennek az eljárásnak hátránya, hogy a regenerálás során nagy a palládiumveszteség, különleges módszer és berendezés használatát teszi szükségessé, valamint hosszadalmas és költséges. Más módszer szerint a kimerült katalizátort hidrogénnel telítik, majd felületéről oxigénnel a kátrányt leégetik é ezt a műveletet 75-ször megismétlik. Az eljárás hátránya, hogy rendkívül körülményes és hosszadalmas (691 871 számú német szabadalom, C. A. [1941], 4166). Ismeretes az a módszer, amely szerint a regenerálást pervegyületek (pervolframátok, peroxidok) hozzáadásával végzik el. (Advances in catalysis, III. kötet, 150 old. [1951].) A regenerálás, ill. aktivitásnövelés molekuláris oxigénnel, pl. levegővel, vagy naszcensz oxigénnel (pl. elektrolitikus úton fejlesztve) végezhető el. A katalizátort száraz állapotban, vagy folyadékban szuszpendálva vetik alá az oxigén hatásának. Azt találtuk, hogy palládium hidrogénező katalizátorok regenerálása, ill. aktivitásuk növelése oxigénnel, naszcensz oxigénnel, vagy oxigéntartalmú gázzal történő kezeléssel eredményesen és lényegesen gyorsabban végezhető el oly módon, hogy a regenerálást, ül. aktivitásnövelést oxigénátvivő adalékanyag jelenlétében hajtjuk végre. A találmányunk alapját képező eljárás a folyadékfázisban való regeneráláskor, ül. aktivitásnöveléskor alkalmazható. Az oxigénátvivő anyagot a folyadékban oldjuk, előnyösen 0,3—1,5% menynyiségben, s ebben az oldatban szuszpendáljuk a regenerálandó katalizátort. Oxigénátvivő anyagként hidrokinont, pirokatehint, vagy aszkorbinsavat alkalmazhatunk. Az oldaton 60—'90 C°-os hőmérsékleten, a szubsztrá tűmtől függő ideig, oxigént, vagy levegőt buborékoltatunk át keveréssel, vagy anélkül. A találmány alapját képező eljárás előnye, hogy a regenerálás folyamatát jelentősen meggyorsítja, ami a palládium hidrogénező katalizátor széleskörű és elterjedt felhasználása következtében nagy ipari jelentőséggel bír. Eljárásunk további részletei a példában találhatók. Példa: 20O g 8% fém Pd-ot tartalmazó csontszenes Pd katalizátort, amely etü-piridinium-benzolszulfonát hidrogénezésekor merült ki, a katalizátor nedves súlyára számított háromszoros mennyiségű etanollal fél órán keverjük és szűrjük. Ezt a műveletet addig ismételjük, míg az alkohol színtelen nem lesz és szennyező termék szaga már nem érezhető. Ezután az alkoholt vizes mosással eltávolítjuk.