150869. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vékony pálcák készítésére nagytisztaságú polikristályos félvezetőből
2 150.869 mia';t áram áthaladásra nem alkalmas, az ilyen eljárással készült csövek hátrányos tulajdonsága, hogy a szilicium-leválás 1050—11Ö0 C°-on történik és ezért a folyton növekvő átmérőjű csőnek felületén ezt a hőmérsékletet kell tartani. Ennél az eljárásnál azonban a fűtőáram szállítás gyakorlatilag kizárólag a jó vezetőképességű tantál -csövön keresztül történik, így a sziliciumcső vastagodása folyamán a tantálcső hőmérsékletét és ezzel együtt a rajta áthaladó áramot folyton növelni kell. Itt ugyanis a szilícium jóformán egyáltalán nem vesz részt az áram vezetésében és a hő csak vezetés útján jut a sziliciumréteg felületére. Ilyen módon kb. 2'0 mm-es átmérőnél a tantálcső hőmérséklete a szilícium olvadáspontjáig 1400—1423 C°-ig emelkedik és ekkor a tantállal érintkező szilícium megolvad és azonnal összeötvöződik a tantállal és elcsöppenés miatt az áramvezetés megszűnik. Az ilyen módszerrel készült csövek nem alkalmasak még az előbb említett húzás útján való sziliciumpálca előállítására sem, olyan nagymérvű tantálszennyezést tartalmaznak. A találmány szerinti eljárás a fentemlített hátrányokat elkerüli és új, egyszerű gyakorlatilag selejtmentes eljárást ad a jó áramvezető sziliciumpálcák előállítására. Találmányunkban az ismert tantáicsöves sziliciumcső gyártásból indulunk ki, amely szerint — mint az előzőekben ismertettük — közvetlen fűtésű tantálcső felületén növesztünk szilíciumréteget az előzőkben már említett valamely illékony és bontásra alkalmas sziliciumvegyület termikus bontása, illetőleg hidrogénes redukciója útján. A tantális eljárásnál keletkező szennyezéseket azáltal kerüljük el, hogy a sziliciumréteg növesztését 5—7 mm külső átmérőnél abbahagyjuk. Ilyenkor ugyanis a tantál hőmérséklete nem növekszik olyan fokra, hogy a sziliciumanyag komoly szennyezését okozná. Az így készült kb. 5—7 mm átmérőjű tantálcsövet tartalmazó szíliciumcsőből a tantálcsövet önmagában ismert módon a tantálcsöves sziliciumrúd gyártáshoz hasonlóan fluorsavas mosással eltávolítjuk. így kb. 1,5—2,5 mm falvastagságú polikristályos szilíciumcsövet kapunk. Ez a sziliciumcső nem alkalmas sziliciumrudak készítésére, mert polikristályos és gyakorlatilag végtelen nagy ellenállású a kristályszemcsék felületén kialakult zárórétegek következtében. Éppen ezért villamos árammal való izzításra teljesen alkalmatlan, bár anyagában eléggé tiszta arra, hogy sziliciumrudak alapját képezze. A találmány szerinti eljárás következő fázisaként tehát az így elkészült szilíciumcsöveket tégelymentes zónázásra alkalmas berendezésben helyezzük el és átizzítás után célszerűen 20— 50 cm/óra sebességgel sziliciumpálcává olvasztjuk át. Ennek az átolvasztási folyamatnak következtében a kapott pálcában a kristályhatárok mentén levő zárórétegek megszűnnek, a kapott pálca árammal való izzításra alkalmassá válik és továbbiakban rendkívül tiszta sziliciumrudak növesztésére használható fel. Az említett sebesség mellett tapasztalatunk szerint, biztosítani tudjuk, hogy az olvadt zóna az egész csövön végigmenjen anélkül, hogy a szilícium folyóssá váljék, ennek ellenére a zóna felett és alatt levő szilárd pálca, illetőleg csőrészeket szinkronban kell forgatni, különben nem biztosítható, hogy a végeredményként kapott pálca esetleges lokális bedermedések miatt el ne görbüljön és átmérője egyenlőtlenné ne váljék. Az így nyert sziliciumpálca tömör, teljesen átolvasztott és miután tantálon kívül semmilyen más anyaggal nem érintkezett, rendkívül tiszta. Belőle a gyorsan zónázható alkatrészek könnyen eltávolíthatók, hiszen a csőből pálcává való átolvasztás egyszeri tégelymentes zónázásnak is tekinthető. Minthogy a tantál szegregációs koefficiense lO-7 értékű, a pálca ezzel az egyszeri átolvasztással, amely előállításánál ment végbe, már tantálszennyezéstől gyakorlatilag mentessé válik. A találmány szerinti eljárást oly módon is végezhetjük, hogy két vagy több polikristályos félvezető csövet összeforrasztunk és a pálcává való összeolvasztást az ilyen módon összeforrasztott csöveken végezzük el. Szükség esetében egy vagy több csövet, egy vagy több már kész összeolvasztott pálcával forraszthatunk össze és különösen előnyös, ha a pálcák egykristályok. Ebben az összeforrasztott állapotban végezzük el a polikristályos csövek összeolvasztását, esetleg a pálcák átolvasztása mellett. Az általunk ily módon készített pálcáknál aktivációs analízissel tantálszennyezést nem tapasztaltunk, az eljárás gyors és gyakorlatilag selejtmentes és vele tetszőleges hosszúságú pálcák készíthetők. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vékony kb. 3—5 mm átmérőjű tömör pálcák előállítására félvezető anyagból, különösen szilíciumból, melynél fűtött tantálcső felületére könnyen bontható félvezető vegyületből termikus bontással vagy hidrogénes redukcióval félvezető réteget választunk le, majd az így kapott testből a tantálcsövet fluorsavas mosással eltávolítjuk, azzal jellemezve, hogy a tantálcsőre való félvezető leválasztást kb. 5—7 mm külső átmérő elérésénél megszakítjuk, majd a tantálcsövet önmagában ismert módon eltávolítva a kapott polikristályos gyakorlatilag végtelen ellenállású félvezetőből* álló kb. 1,5—2,5 mm falvastagságú csövet tégelymentes, zónázásra alkalmas nagyfrekvenciás berendezésben előnyösen 20—60 cm/óra sebességgel átolvasztjuk, miközben az olvadék zóna fölött és alatt levő részeket szinkron forgásban tartjuk és ilyen módon a kristályhatárok mentén levő zárórétegeket megszüntetjük és a kapott pálcát árammal való izzításra alkalmassá tesszük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy két vagy több polikristályos félvezető csövet összeforrasztunk és 'n pálcává való összeolvasztást az így összeforrasztott csöveken végezzük el. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy egy vagy több
