150840. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fokozott stabilitású ditiofoszforsavtartalmú kenőolajadalékok előállítására
2 150.840 rűen tiszta vízgőzzel, vagy pedig iners vagy redukáló gázokkal (C02 , H 2 , N 2 stb.) végezzük. Ditiofoszforsavas cinksó esetén a C02 savas hatása nem zavar, mert a reakcióelegy és a termék is savas hatású, de báriumsók esetén a fúvatásra széndioxid nem ajánlható. A vízgőz egyúttal megbontja a szennyezésként jelenlevő és a sóképzésnél hidroxidot fogyasztó alummiumkloridot, sőt a savképzésnél nem reagált, a stabilitásra káros hatású foszforpentaszulfidot is. A kifúvatásra alkalmazott iners vagy reduktív gázokat arra is felhasználhatjuk, hogy még hatásosabb adalék előállítása végett a ditiofoszforsav-tartalmú adalék előállítására való egész eljárást, esetleg még a só víztelenítését is, oxigén kizárása végett iners vagy redukáló atmoszférában folytassuk le. Előnyösnek találtuk továbbá, ha a ditiofoszforsav képzésekor nem reagált foszforpentaszulfidot ülepítéssel, centrifugálással vagy szűréssel, esetleg vízgőzzel végzett fúvatás útján még a sóképzés művelete előtt eltávolítjuk. 1. példa: 444 kg kb. 2% alumíniumkloridot, legfeljebb 0,5% szabadfenolt és 0,8% kötött klórt tartalmazó alkilfenolhoz, amelynek az alumíniumklorid katalizátortól kimosással megtisztított állapotában átlagos molekulasúlya 800, viszkozitása 100 C°-on 3,2 E°, nitrogénnel átöblített atmoszférában szilikonolajnak 10%-os széntetrakloridos oldatából 40 ml-t kevertünk, majd 140 C°-on 2 óra alatt 35 kg finom porrá őrölt foszforpentaszulfidnak 70 kg orsóolajban való szuszpenzióját adagoltuk. Ezután még 4 órán keresztül reagáltattunk 135— 140 C°-on. A reakció befejezése után újabb 20 ml 10%-os szilikonolajat hozzáadva a 135—140 C°-os anyagot vízgőzzel 20 percen át kifúvattuk 7 liter/mpes sebességgel. Ezután a ditiofoszforsavat, megfelelő mennyiségű orsóolajjal felhígítva és 80 C°ra hűtve 150 kg kristályos báriumhidroxidnak 80 C°-os orsóolajos emulziójába adagoltuk 2 óra alatt.. További 1 órai 90—95 C°-on való reagáltatás után 140 C°-ra melegítve víztelenítettünk. Végül a hozzáadott orsó- vagy motorolaj-mennyiséget 610 kg-ra egészítettük ki és az így kapott olaj oldatot 70 C°-ra' hűtöttük. A rajta átfúvatott levegőáramban nyomokban mutatkozó kénhidrogén kiűzésére a fúvatást ezen a hőmérsékleten 2 liter/mp sebességű levegőárammal mindaddig folytattuk, amíg a távozó gázokban kénhidrogént kimutatni már nem tudtunk. Ezután az adalékot hőkieserélőn 80 C°-ra melegítve ülepítő centrifugára bocsátottuk. A kapott 1110 kg adalék 5,5% báriumot, 1,7% ként, 0,8% foszfort tartalmazott. 80 C°-on tárolva több hónapon át teljesen stabil maradt, még levegő és nedvesség jelenlétében is. Az adalékból 5%-ot adva Diesel-metorok kenőolajaihoz, igen jó hatást értünk el. A kiadásért felelt a Közgazdasái 2. példa: 168 kg aldehid-, észter- és savmentes amilalkohol és 141 kg ugyancsak tiszta izobutilalkohol elegyét oxigénmentesítés végett nitrogénnel átöblített atmoszférában 60'—70 C°-on 1 óra alatt 212 kg foszforpentaszulfidnak 300 kg vazelinolajban való szuszpenziójához adagoltuk. További 4 órán keresztül ugyancsak 60—70 C°-on reagáltattunk a reakció vége felé nitrogén átfúvatása közben. A habzás megelőzésére az elegyhez 40 ml 10%-os szilikon olaj at adtunk. A nem reagált foszforpentaszulfidtól ülepítés útján mentesített ditiofoszforsavhoz 60 C°-on 2 óra alatt 250 kg vazelinolajban szuszpendált 78 kg aktív cinkoxidot adagoltunk, majd további 1 órai 80 C°-on való reagáltatás után a hőmérsékletet nitrogénnek a reakcióelegyen való átfúvatása közben 110 C°-ra emeltük a reakcióban keletkező víz eltávolítása és egyúttal a stabilitás növelése végett. A feleslegben adott cinkoxidtól az adalékot 80— 90 C°-on ülepítő centrifugán tisztítottuk meg. Az 50% hatóanyagtartalmú adalék 6% cinket, 10,5% ként, 5,2% foszfort tartalmazott és rajta keresztül vezetett gázáramban kénhidrogént ezüstnitrátoS papírral még csak nyomokban sem lehetett kimutatni. Ebből az adalékból már kb. 1% önmagában is jelentősen emeli a benzinmotorok olajainak stabilitását oxidációval szemben. Alkilfenolbői előállított bárium-ditiofoszfát tartalmú adalékkal kombinálva még előnyösebb mind a Diesel-, mind pedig az Otto-motorok számára. Szabadalmi igénypontok: 1. A 146 058 számú törzsszabadalom 1. igénypontja szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a készterméket fúvatjuk oxigéntartalmú gázzal, célszerűen levegővel. 2. A 146 058 számú törzsszabadalom 1. igénypontja vagy a fenti 1. igénypont szerinti eljárás változata, azzal jellemezve, hogy a fúvatást vízgőztartalmú gázzal, célszerűen tiszta gőzzel végezzük. 3. A 146 058 számú törzsszabadalom 1. igénypontja vagy a fenti 1. igénypont szerinti eljárás változata, azzal jellemezve, hogy a fúvatást iners vagy redukáló gázzal végezzük. 4. A törzsszabadalom 1. igénypontja vagy a fenti 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a ditiofoszforsav és/vagy a só képzésére való reakciót, esetleg a só víztelenítését is, iners vagy redukáló atmoszférában hajtjuk végre. 5. A törzsszabadalom 1. igénypontja vagy a fenti 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a ditiofoszforsav-tartalmú reakcióterméket a sóképzés előtt szűréssel, ülepítéssel, centrifugálással vagy vízgőzzel való fűvatással mentesítjük a nem reagált foszforpentaszulfidtól. i és Jogi Könyvkiadó igazgatöja 634432. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
