150817. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hő- és oxidációálló testek előállítására
6 150.817 lázat „n" sora 60 órás hőkezelés és 30 napos szobahőmérsékleten történt tárolás következtében előállott ellenállóképességet tünteti fel. A táblázat „q" sora (d2—dl) /p értékeket, vagyis a pórustelítő ötvözetből abszorbeálódott, a telítendő test porozitására vonatkozó értékeket tartalmazza. Ha a pórusokat teljes mértékben telítettük, akkor ez az arány az ötvözet fajsúly értékének mértéke lesz. Ez az érték a 12 kísérletben 4,4 és 6,1 értékhatárok közötti, amely jó megközelítésben az alapötvözet 4,7 g/cm3 és a M0SÍ2 6,2 g/cm3 értékeinek felel meg. Amint azt az egyes példa során már megállapítottuk, az ötvözet szilidumtartalma a porban 50%-ról 37%-ra csökken a végtermékben, amelynek oka a szenítő kezelés és a hexaéderes SiC-nak in situ való keletkezése. 100%-os pórustelítésre, a fenti 4,7 érték azt jelenti, hogy szenítő hatás nem történt, míg a 6,2 érték azt jelzi, hogy a sziliciumfelesleg teljes mértékben SiC-dá alakult át. A 16. számú kísérletből az tűnik ki, hogy a pórustelített testek elektromos ellenállóképessége (5,5) nagymértékben növekszik (82 ohmos értékig) 20 órás hőkezelés alatt. További hőkezeléssel a változások szabálytalanná válnak és nehezen sikerül reprodukálható értékeket kapni, különösen a minták gyors lehűtése esetén. Ez annak tulajdonítható, hogy az elektromos ellenállóképesség késleltetett sebességű változásával állunk szemben, amely nagy fontossággal bír. A 16. számú kísérletben az ellenállóképesség változása 85 ohm—-26 ohm között kizárólag a 30 napig tartó, szobahőmérsékleten való tárolásnak tulajdonítható. Ha a szóban forgó mintát 60 órás hőkezelés után mikroszkóp alatt vizsgáljuk, akkor megfigyelhető, hogy a telített pórusokban levő pórustelítő ötvözet fémrészecskéi nagyszámú kicsiny, kb. 10 mikron átmérőjű szemcsékké estek szét. A kezdeti szemcseátmérő értéke 1O0—2Ö0 mikron alatt volt. A jelen találmány szerinti eljárással a végtermék finomszemcsés ötvözet szerkezete érhető el. a termék külön hőkezelése nélkül, amely az ellenállóképességben bekövetkező szabálytalan változásokhoz vezet, és ezt a finomszemcsés szerkezetet fémekkel való adalékolással értük el. Ezek a fémek a MoSia -vel vegyes szilicideket képeznek, és kialakítják a másik fázist. Ily módon a fémszilicici két fázisból tevődik össze, az egyik a M0SÍ2, a másik pedig a vegyes szilicid. A táblázatból az is megállapítható, hogy a külön adagolt fémekkel, bár változó mértékben, de elkerülhető az ellenállóképességben bekövetkező szabálytalan változás. Az 5. száma kísérletben Cr 1—15%, előnyösen 5%-nyi mennyiségben történő adagolása különösen kedvező, főleg ha azt tekintjük, hogy az oxidációállóság megtartható vagy javítható, mim ellett az ellenállóképesség változásai hőkezelés után elhanyagolhatóak. További kísérletek során az is bebizonyosodott meglepő módon, hogy a találmány szerinti tömör lestek előállítása nagymértékben leegyszerűsíthető, ha az előre kiképzett porózus testet és annak telítését, két egymással kombinált hőkezelő szakaszban lényegében egy lépésben, ugyanazon kemencében végezzük. A fentebbiek során, az előre kiképzett test két hőkezeléssel, pórustelítése magas hőmérsékleten volt kivitelezhető, ez okozza a találmány szerinti tömör testek magas előállítási költségét. További kísérletek során azt találtuk meglepő módon, hogy lehetséges a porózus, előre kiképzett test és annak pórustelítését egy hőkezelő eljárás során elvégezni. Jelen találmány szerinti eljárás egyik további előnyös foganatosítás] módja szerint tehát valamely, előnyösen kizárólag sziliciumkarbidet és valamely időleges kötőanyagot por alakban tartalmazó keveréket megformázunk, aztán a 'szilíciumos ötvözetporba beleágyazzuk és végül hevítjük oly módon, hogy a sziliciumkarbid részecskék szintereződjenek és egyben átkristályosodjanak, mimellett vagy mielőtt az előre kiképzett porózus test pórusaiba való szilíciumos ötvözetpor beszűrődése megtörténik. Előnyös, ha a hőkezelő eljárást szénmonoxidot tartalmazó légkörben végezzük, amely a kemence betétcsőként szolgáló grafit vagy elemi szén tökéletlen elégése folytán keletkezik. Ilyen esetben a pórustelítési eljárás alatt oly reakció játszódik le, a beszűrődést kiváltó ötvözet és a szenítő légkör kölcsönhatása folytán, hogy in situ sziliciumkarbid keletkezik. Így egy hőkezelő eljárás során három egymástól megkülönböztethető folyamat zajlik le, vagyis a sziliciumkarbid részecskék, porózus, előre kiképzett testté való szinterezése, a szilíciumtartalmú ötvözette] való pórustelítés és a pórustelítő ötvözeten belül a sziliciumkarbid in situ való részleges képződése. Ily módon a találmány szerinti eljárás jelentős önköltségcsökkenést eredményez, mimellett a kapott termékek minőségi tulajdonságai is rendkívül kedvezőek. 17. példa: 800 angol szabvány szerinti szitafinomságú nyers sziliciumkarbidet 3% vízüveggel (38°Bé) összekeverünk és kis rudakká sajtoljuk, amelyek hossza 100 mm, átmérője 5,5—6 mm. Szárítás után a rudak súlya 6,0 g. A szárított rudat egyenlő rétegvastagságban alkalmazott olyan porkeverékbe ágyazzuk be, amely 80% MoSi2 és 20% szilíciumot, továbbá '5% Cr-t tartalmaz. A M0SÍ2 szemcsefinomsága 10 mikronnál finomabb, a szilícium, illetve krómpor szemcsefinomsága 50 mikronnál finomabb legyen. A rudat, az őt körülvevő 7 g mennyiségű réteggel együtt grafit tégelyben 15 percig 20'0O C°-on hevítjük. A hőkezelés után a rúd súlya 82%-kal nőtt, azaz 4,9 g lett. 500-szoros lineáris nagyítással rendelkező mikrográf útján megállapítottuk, hogy az átitatás a sziliciumkarbid és az ötvözet között rendkívül jó, és a pórusokat nem lehet külön kimutatni. Mivel a sziliciumkarbid szemcsenagyság szerint osztályozva nem lett, hanem csaknem egyenletes 10—15 mikronos szemcsefinomságú volt, az előre kiképzett test pórusait, így a szilicid részecskéket, relatíve nagynak találtuk, melyek legnagyobb átmérője 15 mikron volt.
