150810. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kénsavv félészterek folytonos üzemű előállítására és közömbözítésére rotációs filmreaktorban
2 150.810 viszont — mivel a reakció partnerek részben porlasztott állapotban reagálnak, — magasabb hőmérsékleten dolgoznak, ami a termék minőségének romlását okozhatja. Ugyancsak vékony rétegben történik a szulfatálas a D. B. P. 844.150 sz. és D. B. P. 923.427 sz. szabadalmi leírás szerint, azonban a reagáló partnerek turbulens áramlást nem végeznek és így a szulfatált termék közömbösítése zsíralkohol alapú anyagoknál a nagy viszkozitásnövekedés miatt még rosszabbul oldható meg, mint egy szakaszos, de keverővel ellátott edényben (Mint ismeretes, a 10—20 szánatomszámú alkoholok hidrogénszuli'átjainak sói egészen sűrű pasztát alkotnak.) Az alábbiakban ismertetett eljárás szerint a fenti követelmények mind minőségi, mind menynyiségi tekintetben sokkal tökéletesebben kielégíthetők rotációs filmreaktor alkalmazásával. Az eljárás lényege, hogy a reakciópartnereket folytonos üzemben turbulensen áramló vékony folyadékfilmben reagáltatjuk. A turbulens filmréteg kialakítása olyan, köpennyel ellátott rotációs filmreaktorban történhet, melynek belső terében nagy sebességgel keverőlapátok futnak körbe. A keverőlapátok megoldása kétféle lehet: vagy a tengelyre mereven vannak felerősítve és a faltól 0.5—1 mm távolságra futnak körbe, vagy pedig csuklósan vannak felszerelve és a falat állandóan végigtörlik forgás közben. A keverőlapátok kerületi sebessége célszerűen 200—450 m/perc. A filmreaktor köpenyében turbulensen áramló hőátadó folyadék segtíségével lehet a hőmérsékletet a kívánt értéken tartani. Az ismertetett eljárás vizsgálataink szerint a szulfatálás, illetve közömbösítés körülményeire vonatkozó optimális igényeket messzemenően kielégíti. Az eljárás előnyeit az alábbiakban foglaljuk össze: a) A reakció-komponensek bensőséges érintkezése a jő anyagátadási körülmények miatt egyenletesen történik és így a szulfatált termék minősége is egyenletes. b) A kívánt reakció-hőmérésklet beállítása és állandó értéken való tartása igen könnyen és nagy pontossággal megoldható. A hűtés egyenletessége, illetőleg a reakció egyes fázisainak a legmegfelelőbb hőmérsékleti értéken való tartása több részre osztott > hűtőköpennyel messzemenően biztosítható. A jobb hőátadási körülmények közönséges csapvíz alkalmazását teszik lehetővé, szemben az egyéb folyamatos eljárásokéval, ahol +5 — +10 C°-os vízzel kell a szulfatáló berendezést hűteni. Még jobban biztosítható a reakcióelegy optimális hőfokeloszlása, ha a klórszulfonsavat két adagoló csonkon kerasztül, — melyek egymás alatt helyezkednek el — tápláljuk a készülékbe. A két adagoló csonk távolsága a készülék nagyságától függően 80—500 mm. c) Az anyag átfutási, vagy reakcióideje az egyéb folytonos eljárásokhoz képest legalább egy nagyságrenddel csökken. A szulfatáló és közömbösítő berendezés felületére vonatkozó teljesítmény így lényegesen növekszik. A szulfatálás foka ugyanakkor nem csökken, sőt növekszik, tehát az alkohol kihasználás is jobb lesz. d) A legtöbb esetben magasabb szulfatálási fok érhető el alacsonyabb hőmérsékleten, amely rendkívül előnyös a termék minősége és szine szempontjából. e) Különö előnyként említendő, hogy megfelelő reaktor kialakításával a szulfatálás és a kénsavas félészter közömbösítése egy készüléken belül közvetlen egymás után megoldható oly módon, hogy a reaktor egyik szakaszán a szulfatálás, míg a másikon a közömbösítés játszódik le. Ez egyrészt a termék minőségének javulását eredményezi, másrészt pedig feleslegessé teszi külön közömbösítő berendezés alkalmazását. A közömbösítő berendezés az eddigi szakaszos eljárásoknál meglehetősen nagy térfogatú volt, de még a folytonos üzemű ún. túlfolyásos megoldásoknál is problémát jelentett a kielégítő keverés biztosítása, mivel a közömbösítésnél a termék viszkozitása megnövekszik és így helyi túlmelegedésekre kerülhet sor. A helyi túlmelegedések és a hely: nagyobb lúgkoncentrációk a félészter részleges elszappanosítását eredményezték. A filmreaktorban az intenzív keverés miatt helyi túlmelegedés nem lép fel, és teljesen egyenletes a reakció komponensek érintkezése. f) A reaktorból kikerülő termék minősége folyamatosan ellenőrizhető, és mivel egy adott időpillanatban a reaktorban csak kevés anyag tartózkodik, a reakciókörülmények nem kívánt megváltozása esetén csak kis mennyiségű gyengébb minőségű termék keletkezésére van lehetőség. g) A filmreaktor előnye az egyéb reaktorokkal szemben az, hogy a maximális kapacitás kihasználásától lefelé szinte korlátlanul el lehet térni, vagyis a berendezés terhelhetőségének úgyszólván nincs alsó határa és így nagyobb berendezés kísérleti üzemi, vagy félüzemi jelleggel is működtethető. Eljárásunkat az alábbi példákkal kívánjuk illusztrálni anélkül, hogy a példákban ismertetett eljárásokra korlátoznánk szabadalmunkat. 1. példa: 80 mm belső átmérőjű és 0,126 m2 aktív felületű filmreaktor felső betápláló csonkján betáplálunk 256,4 átlag mólsúlyú 17 szénatomszámú technikai, telített zsíralkoholt 36 kg/óra sebességgel. Ugyanazon magasságban levő másik betápláló csonkon folyamatosan beadagolunk 17,1 kg/ó. 92%-os klórszulfonsavat. A reaktor felső köpenyében 20—60 C°-os vizet cirkuláltatunk, melylyel a reakcióelegy átlag hőfokát 40—90 C°-on tartjuk. A reakció közben keletkező sósavgázt a reaktor habfogóján keresztül elnyelető berendezésbe vezetjük. Ezzel egy időben a reaktor alsó, egyharmadán levő betápláló csonkon keresztül óránként 70'—73 kg 10%-os nátronlúg oldatot táplálunk be folyamatosan, hogy a termék pH-értéke 8—8,5 legyen. A reaktor alján a zsíralkoholszulfát nátriumsója távozik vizes emulzióban. A közömbösítést 30—50 C°-on végezzük, mely hőmérsékletet a reaktor alsó köpenyében áramoltatott víz segítségével állítjuk be. A fenti körülmények között óránként 120—140 kg 29—33% aktívanyagot tartalmazó zsíralkoholszulfát pasztát lehet előállítani.
