150794. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kardenolidok és bufadienolidok Schiff-féle bázisainak előállítására
150.794 , 1% 1% f-max = 216—218 millimikron, E j '^ = 240 Amax — 216—218 millimikron, E J '^m = 250 (etanolban). (etanolban). Infravörös színkép-sáv ok: 1650. 1735 és 1785 Infravörös színkép-sávok: 1650, 1735 és 1785 r*m~l nm 1 3. példa: 19-dezoxo-l9-(n-butil)-imino-cimarin. 4 g cimarint 50 ml kloroformban oldunk és az oldathoz 600 mg n-butilamint adunk. Az oldószert lassan ledesztilláljuk, majd a kloroform maradékát csökkentett nyomás alatt teljesen eltávolítjuk. A visszamaradó termék benzinnel eldörzsölve kristályosodik; op. 90 C°. 1% Lmax = 217—218 millimikron, Ej cm = 230 (etanolban). Infravörös színkép-sávok: 1775, 1735 és 1655 cm-1 . 4. példa: 7. példa: 19-dezoxo-19-(béta-hidroxi-n-butü)-imino-k-béta-sztrof antin. 7,3 g k-béta-sztrofantint 100 ml absz. etanolban oldunk és az oldathoz 1 g l-amino-butanol-2-t, valamint 50 ml benzolt adunk. Az oldószert lassan elpárologtatjuk, majd annak maradékait csökkentett nyomás alatt teljesen eltávolítjuk. A maradék benzinnel eldörzsölve kristályosodik. A termék jellemző adatai: 1% f-max = 216—218 millimikron, Ej 'c ° m = 220 (etanolban). Infravörös színkép-sávok: 1650, 1735 és 1785 cm-1 . 19-dezoxo-19-(r-dezoxo-D-szorbitiI-l')-imino-cimarin. 4 g cimarint 100 ml etanolban oldunk, az oldathoz 1,45 g D-glukamin 100 ml metanollal készített oldatát adjuk és az elegyhez 50 ml toluolt adunk. Az oldószereket lassan ledesztilláljuk, majd csökkentett nyomás alatt teljesen szárazra bepároljuk a terméket. A maradékot etilacetátból átkristályosítva 92 C°-on olvadó terméket kapunk. 1% f-max — 216 millimikron, E , = 262 (etanolban). Infravörös színkép-sávok: 1775, 1740 és 1660 cm"1 . 5. példa: 8. példa: 19-dezoxo-(béta-hidroxi-izopropil)-imino-k-sztrofantozid. 4,45 g k-sztrofantozidot 50 ml etanolban oldunk, majd az oldathoz 390 mg 2-amino-propanol-l 25 ml toluollal készített oldatát adjuk. Az oldószert lassan ledesztilláljuk. A kristályos maradék alakjában kapott termék jellemző adatai: 1% f-max — 216 millimikron, E-. = 282 (etanolban). Infravörös színkép-sávok: 1775, 1740 és 1660 cm" i-i 19-dezoxo-l 9-(n-amil)-imino-cimarin. 4 g cimarint 50 ml absz. etanol és 50 ml kloroform elegyében oldunk és az oldathoz 0,7 g n-amilamint, valamint 50 ml benzolt adunk. Az oldószert lassan ledesztilláljuk, majd csökkentett nyomás alatt teljesen eltávolítjuk. A maradék benzinnel eldörzsölve kristályosodik; a termék 98 C°-on bomlás közben olvad. 1% •- max "' ban); [a]^ 218 millimikron, E.. -16c Infravörös színkép-sávok: 1780, 1625 cm-1 . 6. példa: 230 (etanol-1740, 1660 és 9. példa: 19-dezoxo-l 9-(n-amil)-irnino~cimarin. 4 g cimarint 50 ml absz. etanol és 50 ml kloroform elegyében oldunk, majd az oldathoz 0,7 g n-amilamint, valamint 50 ml benzolt adunk. Az oldószert lassan ledesztilláljuk, majd csökkentett nyomás alatt teljesen eltávolítjuk. A maradék benzinnel eldörzsölve kristályosodik; a kapott termék 98 C°-on bomlás közben olvad. 1% !-, ==-- 218 millimikron, E 1 ^ = 230 (etanolban); [a] 2 9 +16°. Infravörös színkép-sávok: 1780, 1740, 1660 és 1625 cm-'. 19-dezoxo-19-(béta-hidroxi-n-propíl)-imino-sztrofantidin-3-acetát. 2,2 g sztrofantidin-3-acetát '50 ml absz. etanol és 50 ml kloroform elegyében oldunk, majd az oldathoz 360 mg l-amino-propan.ol-2-t és 50 ml benzolt adunk. Az oldószert lassan ledesztilláljuk, majd az oldószer-maradékokat csökkentett nyomás alatt eltávolítjuk. A. kapott termék jellemzői: Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kardenolidok és bufadienolidok, valamint 3-glükozidjaik és észtereik Schií't-féle bázisainak előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely olyan kardenolid- vagy bufadienolid-sorbeli szteroidot, amely 10-helyzetű szénatomján al<*
