150766. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés nagy diszperzitású oxidok tisztítására

2 150.766 gőzök jelenlétében, vízgőzzel kezelve, adott esetben egy semleges gáz, pl. levegő jelenlétében, magasabb hőfokon tisztíthatók, vagyis megszabadíthatok a halogénektől és/vagy halogénhidrogénektől a fentemlített hátrányok nélkül, ha a következőképpen járunk el: az oxidokat, oxidelegyeket vagy vegyes oxidokat a kezelőtéren belül örvénylő szuszpenzió alakjában, vízgőz áramában, mely előnyösen felfelé emelkedő mozgást végez, 450 és 800 C°, főleg 500 és 650 C° közötti hőmérsékletnek tesszük ki es a szennyeződéseket tartalmazó gázokat folyamatosan eltávolítjuk. Eközben természetesen lehet a tisztító kezelést többször is megismételni. Különösen alkalmas ez a találmány szerinti eljárás oly oxidok, oxidelegyek és vegyes oxidok savtalanítására, amelyek a periodikus rendszer 2., 3. és 4. csoportjába tartozó elemekből származnak. Ide tartoznak főleg a szilieium, alumínium, titán és cirkon oxidjai. Az egyszerű oxidokat az eljárás megvalósításánál előnyösen használhatjuk. Az oxidok, ül. az oxidelegyek és vegyes oxidok hatásos tisztítása céljából fontos, hogy az örvénylő mozgást végző szilárd részecskék maguk is a fent említett hőmérsékleten legyenek. Az az időtartam, amelyen át e hőmérsékletet tartani ok kell, lényegileg csak a végtermék kívánt tisztaságától és megkövetelt sajátosságaitól függ. Nagyhatású fűtőkészülékekkel el lehet érni azt, hogy a tisztítás már néhány perc alatt, sőt esetleg néhány másodperc alatt befejeződik. Ha viszont kevésbé hatásos fűtőkészüléket alkalmazunk, akkor a részecskéknek megfelelően hosszabb ideig kell a reakcióban maradniok. A kezelőtér hatásos fűtése végett, tehát az oxidok gyors és eredményes tisztítása céljából, tapasztalat szerint nem helyes a külső fűtés alkalmazása, ami főleg akkor nem. kielégítő, ha az eljárást technikai méretekben valósítjuk meg. Elvben a találmány szempontjából nem döntő fontosságú, hogy mi módon létesítjük a kívánt hőmérsékletet, mégis megemlítendő, hogy jó eredmények és csekély energiamennyiség felhasználása végett előnyös a belső fűtés, leginkább forró levegő egyidejű bevezetésével. A belső fűtés magában véve ismert eljárások egyikével, pl. infravörös sugárzással, nagyfrekvenciás mező alkalmazásával, vagy a kezelőtérbe nyúló lánggal történhet. A szigetelőanyagba, pl. kvarc-csövekbe helyezett elektromos fűtőtestekkel történő belső melegítés azért előnyös, mert nagyon hatásos és emellett a reakcióban résztvevő anyagokkal szemben ellenálló. Különösen jól beváltak az úgynevezett fűtőlécek, vagyis különállóan behelyezhető, hosszúkás fűtőtestek, amelyek nagyobb mennyiségben is könnyen elhelyezhetők a kezelőtér belsejében. Az ilyen oxidok ill. oxidelegyek vagy keverékoxidok tisztítása, ha azok fluort vagy fluorvegyületeket mint szennyezést tartalmaznak, mert kiindulási anyagul szilicíum-tetrafluoridot használtunk, a megadott felső hőmérsékleti határ közelében kell hogy történjék. Ez azt jelenti, hogy a tisztítást kb. 700—800 C°-on végezzük, viszont minden másfajta szennyezés esetén a kb. 700 C° túllépése nem szükséges és az oxidrászecskék felületén bekövetkező struktúraváltozások elkerülése végett nem is célszerű. Tekintettel arra, hogy az eljárás sikeres megvalósítása céljából fontos a kezelt részeket magukat a megadott hőmérsékletekre hozni, egyes esetekben eléggé hosszú ideig kell ezeknek a kezelt anyagoknak a reakciőtérben maradni. így pl. a fent megadott esetben, vagyis fluor- vagy fluorvegyület-tartalmú oxidok tisztításánál a tartózkodási idő 4—5 perc lehet, ha a hőmérséklet 700—900 C°. Ha a részecskéknek a kezelőtérben való tartózkodása jóval kisebb, így pl. 1 vagy 2 másodpere, ajánlatos ugyanezeket az oxidokat oly módon kezelni, hogy a vezetékek hőmérséklete 900, vagy még helyesebben 1000 C° legyen. Az alkalmazott vízgőz adott esetben semleges gázzal, így pl. levegővel vagy nitrogénnel hígítható. Ezáltal ugyanis a vízgőznek a kezelőtérben levő parciális nyomását könnyen lehet szabályozni. Ennek a nyomásnak a beállítása tág határok között lehetséges és csak a bizonyos sajátosságokkal rendelkező végtermék követelményeitől függ. Általában véve ajánlatos telített gőz használatát kerülni. A találmány eredményes megvalósítása céljából fontos még, hogy a távozó, a szennyeződéseket tartalmazó gázokat folyamatosan elvezessük, vagyis hogy azokat még az oxidok lehűtése előtt a szilárd részecskéktől elválasszuk. A lehűtés ugyanis olyan hőmérsékletekre történik, amelyeknél pl. adszorpció útján a gázok ismét számotlevő mennyiségű szennyeződést vehetnek fel. A találmány előnyei közé tartozik az eljárás folyamatossága. Ennek elérése végett éppen úgy használhatjuk az ellenáramú működésmódot, mint az egyenáramot, de ez utóbbi kedvezőbb. Ha ellenáramú eljárással tisztítjuk az oxidokat, akkor eljárhatunk pl. úgy, hogy a reakciótérben, amely előnyösen cső alakú, a finom részecskékből álló oxidokat fent vezetjük be és leniről az esetleg hígított vízgőzt áramoltatjuk be. Ezzel egyidejűleg gondoskodunk a megfelelő hőfokra történő felfűtésről. Eközben az oxidok a felfelé emelkedő vízgőz ellenében mozognak és örvénylő mozgás közben haladnak lefelé. A kemence alsó részére érkezésük után magábanvéve ismert berendezéssel távolíthatók el. Ha a működést egyenáramban végeztetjük, ami legtöbbször kedvezőbb, előnyösen olyan méretű kezelőteret használunk, hogy az örvénylő szuszpenzió állandóan felfelé halad és a kezelőtér felső részéből — lehetőleg egy csillapító téren való áthaladás után — folyamatosan elfolyhat. Az eltávolítandó hulladékgázokat szintén a kezelőtár felső részéből vezetjük el. Az e gázokban levő halogénhidrogének ill. a gázok által elragadott oxidrészecskék további értékesítő vagy kinyerő eljárásnak vethetők alá. Az említett csillapítóteret egyszerű módon a kemence keresztmetszetének megnövelésével lehet elérni. Ez különösen a teljesen folyamatos megvalósítás szempontjából előnyös. Az oxidokat: a kezelőtérbe ajánlatos a vízgőzzel együtt bevinni és azok egészen az eltávolításukig állandóan örvénylő mozgásban maradnak, tehát a vízgőzhöz képest is viszonylagos mozgásban vannak. így ezek a részek teljes egészükben állandóan felfelé mozognak a kezelőtér felső kivezető nyílása felé. Bizonyos szempontból tehát azt állapíthatjuk meg, hogy a találmány az ör-